4光度法4.ppt

常用有机显色剂 磺基水杨酸: OO型螯合剂，可与很多高价金属离子生成稳定的螯合物，主要用于测Fe3+。 注:pH1.8-2.5,红色Fe(Ssal)+, pH4-8,褐色Fe(Ssal)2-, pH8-11.5,黄色Fe(Ssal)33-, pH12,Fe(OH)3沉淀. 丁二酮肟: NN型螯合显色剂，用于测定Ni2+。 1，10-邻二氮菲: NN型螯合显色剂，测微量Fe2+。 二苯硫腙: 含S显色剂，萃取光度测定Cu2+，Pb2+，Zn2+，Cd2+，Hg 2+等。 偶氮胂Ⅲ: 偶氮类螯合剂，强酸性溶液中测Th2+,Zr2+,U2+等；在弱酸性溶液中测稀土金属离子。 铬天青S: 三苯甲烷类显色剂，测定Al3+。 二苯碳酰二肼[CO(NH·NH·C6H5)2] :测定Cr6+. 多元络合物 多元络合物是由三种或三种以上的组分所形成的络合物。目前应用较多的是由一种金属离子与两种配位体所组成的三元络合物。 三元混配络合物 如，V(V)，H2O2和吡啶偶氮间苯二酚(PAR)形成1:1:1的有色络合物，可用于钒的测定，其灵敏度高，选择性好。 GBT-2003硫氰酸钾二氮杂菲光度法测定铁.pdf 离子缔合物 作为离子缔合物的阳离子，有碱性染料、1，10-邻二氮菲及其衍生物、安替比林及其衍生物、氯化四苯砷(或磷、锑)等;作为阴离子，有X-，SCN-，无机杂多酸和某些酸性染料等。 GBT-2006稀土金属及其氧化物中钛量的测定.pdf 金属离子-络合剂-表面活性剂体系 例如，稀土元素、二甲酚橙及溴化十六烷基吡啶反应，生成三元络合物，在pH 8-9时呈蓝紫色，用于痕量稀土元素总量的测定。 GBT-90分光光度法测定铝.pdf 如:稀土金属及其氧化物化学分析方法 Al-CAS-CTMAB-乙醇四元体系分光光度法测定铝量(GB/T 12690.24-90) 杂多酸 溶液在酸性的条件下，过量的钼酸盐与磷酸盐、硅酸盐、砷酸盐等含氧的阴离子作用生成杂多酸，作为吸光光度法测定相应的磷、硅、砷等元素的基础。很多还原剂都可应用于杂多酸法中，氯化亚锡、抗坏血酸等。 GBT-2003稀土金属中磷量的测定钼蓝分光光度法.pdf 如:稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 磷量的测定-钼蓝分光光度法 试料用盐酸或硝酸和高氯酸溶解，在盐酸介质中，磷与锑、钥酸钱生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锑磷钥蓝络合物，于分光光度计波长690 nm处测量其吸光度。 影响显色反应的因素 实验条件包括: ---溶液酸度 ---显色剂用量 ---试剂加入顺序 ---显色时间 ---显色温度 ---有机络合物的稳定性 ---共存离子的干扰等 （1） 溶液的酸度 M+ + HR MR + H+ 影响显色剂的平衡浓度和颜色 影响被测金属离子的存在状态 影响络合物的组成 pH与吸光度关系曲线确定pH范围。 （2） 显色剂的用量 M(被测组分)+R(显色剂) ==MR(有色络合物) 为使显色反应进行完全，需加入过量的显色剂。但显色剂不是越多越好。有些显色反应，显色剂加人太多，反而会引起副反应，对测定不利。 实际工作中以实验结果来确定显色剂用量。 偶氮胂III光度法测定微量稀土的实验改进.doc （3） 显色反应时间 ---有些显色反应瞬间完成，溶液颜色很快达到稳定状态，并在较长时间内保持不变; ---有些显色反应虽能迅速完成，但有色络合物的颜色很快开始褪色; ---有些显色反应进行缓慢，溶液颜色需经一段时间后才稳定。 制作吸光度-时间曲线确定适宜时间。 （4） 显色反应温度 显色反应大多在室温下进行。但是，有些显色反应必需加热至一定温度完成。 （5） 溶剂 有机溶剂降低有色化合物的解离度，提高显色反应的灵敏度。如在Fe(SCN)3的溶液中加入丙酮颜色加深。还可能提高显色反应的速率，影响有色络合物的溶解度和组成等。 （6）干扰离子的影响 试样中存在干扰物质会影响被测组分的测定。例如干扰物质本身有颜色或与显色剂反应，在测量条件下也有吸收，造成正干扰。干扰物质与被测组分反应或与显色剂反应，便显色反应不完全，也会造成干扰。干扰物质在测量条件下从溶液中析出，便溶液变混浊，无法准确测定溶液吸光度。 水质 铜的测定 分光光度法.pdf 不同透光率时测定浓度的相对误差ΔcB/cB(ΔT=0.01) T/% 95 90 80 70 60 50 36.8 30 20 10 5 2 ΔcB/cB 20