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原料烧结化验岗位作业指导书 铁矿石中全铁测定 方法提要：试样一般用浓盐酸加热分解，在热的浓盐酸溶液中，用SnCL2将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),过量的SnCL2用HgCL2氧化，此时溶液中析出Hg2CL2丝状白色沉淀，然后在1~2mol.l-1硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液快速进行滴定Fe(Ⅱ)。 试剂配制 硫磷混酸（2+2+6） 在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。 硝酸（浓） 盐酸（1+1） 500ml盐酸加入500ml水 二氯化锡（6%） 60g二氯化锡溶于200ml盐酸用水稀释至1000ml，加少许锡粒。 氯化汞（饱和溶液） 二苯胺磺酸钠（0.8%） 8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml 重铬酸钾标准溶液（0.04655N）：称取烘干至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。 操作方法 称0.2g试样于250ml锥形瓶中，加15ml硫磷混酸，高温加热，加2～3ml硝酸，冒烟至瓶口1/3处取下冷却，加20ml盐酸，滴二氯化锡至溶液无色后过2滴，冷却，加10ml氯化亚汞摇动后静置5分钟，加100ml水，二苯胺磺酸钠3~4滴，重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫色。 三、 计算 化学反应方程式，用重铬酸钾滴定Fe2+的反应如下： 6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O TFe%=0.05585 x V x N x 100 %/ G or TFe%=CV x 55.845 x 6 x 100%/1000G 式中： V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数； N-重铬酸钾标准溶液当量浓度； G-试样克数。 C-摩尔浓度mol/l； 四、 注意事项 1.溶样初始禁止摇动，防止试样粘附瓶壁。 2.试样冷却至60～70℃时方能加入盐酸，否则结果偏低。 3.滴加二氯化锡需适量，过少则结果偏低，过量则结果偏高。 4.加入氯化亚汞要适量，否则结果偏高。 5.加入氧化及还原试剂后要用水冲洗瓶壁。 6.滴加二苯胺磺酸钠指示剂不可过多，否则结果偏低。 铁矿石中亚铁测定 方法提要 试样在隔离空气的条件方法提要下经盐酸溶解，没有完全溶解的，很多是硅盐类，可以不用管它，只要溶液清澈透亮就说明溶解完全，氧化亚铁转化为氯化亚铁进入溶液，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 主要反应： FeO·Fe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O 6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O 试剂 碳酸氢钠（固体） 碳酸氢钠溶液（5%） 盐酸（浓1：1） 硫磷混酸 （2+2+6）　在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。 二苯胺磺酸钠 （0.8%） 8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml 重铬酸钾标准溶液（0.04655N），称取烘干至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。重铬酸钾摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。 分析步骤 称取0.5000克试样置于预先加有1克碳酸氢钠（固体）的500ml三角瓶中，加入40—50ml盐酸（浓）溶样，用带有玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，低温加热溶解，待试样溶解完全后取下，接上用碳酸氢钠溶液（5%）隔离空气的输液管流水冷却至室温，加入20ml硫磷混酸（2+2+6），滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（0.8%），立即用重铬酸钾标准溶液滴至最后一滴使溶液由绿变深紫色，颜色保持30秒不退为终点。 分析结果的计算 OR 式中： V—滴定所消耗重铬酸钾标准溶液毫升数 N—重铬酸钾标准溶液的当量浓度 G—试样重量 0.07185—FeO 毫克当量 注意事项 加入碳酸氢钠（固体）能防止试样成块状粘结瓶底，与盐酸接触生成CO2与空气隔离，但不宜多加，否则降低酸度影响试样溶解。 对含硫较高的试样，在溶解完全以后，延长加热时间30秒，赶尽硫化物，否则滴定不准确。 分析完毕后要用毛刷清洗三角瓶，除去附在瓶壁内的粘合物。 铁矿石中钙镁测定 方法提要 试样经酸或碱分解后，PH值在6～9时，用六次甲基四胺及铜试剂使铁、铬、钛、铝、银、