红外光声光谱技术应用于复合膜的原位剖面分析-分析化学.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第7 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1028 ~1032 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.130876 红外光声光谱技术应用于复合膜的原位剖面分析 * 陆宇振摇 杜昌文 摇 周健民摇 王 娇 (中国科学院南京土壤研究所,土壤与农业可持续发展国家重点实验室,南京210008) 摘摇 要摇 土壤颗粒在微观尺度上具有明显的异质性,表现为土壤有机质与矿物质的双层复合物结构。 本研究 以人工制备的复合膜样本为材料,采用红外光声光谱技术和独立成分分析对复合膜样本层进行原位剖面分 析。 复合膜样本由PE保鲜膜和办公胶带制备,红外光声光谱仪动静速率分别为0.16,0.32 和0.64 cm/ s。 结果表明,通过改变光谱仪动静速率可以原位获取复合膜样本不同深度的组成信息,并估测出PE膜的厚度 为5.4 ~7.6 滋m,与实际厚度(7依1) 滋m相接近;同时利用独立成分分析可以直接从复合膜样品的红外光声 光谱中,同时分离出PE保鲜膜和胶带的光声光谱特征。 红外光声光谱技术可对复合膜进行剖面分析,为进 一步研究异质性土壤样本,特别是有机矿质复合体样本提供了新的分析手段。 关键词摇 红外光声光谱;剖面分析;复合膜;独立成分分析 1摇 引摇 言 在土壤红外光谱分析中,红外透射光谱需要压片制样,以确保分析样品的均一性和透过性,不仅耗 [1] 时而且破坏样品结构;红外反射光谱对制样要求不高,但受样品粒径大小和散射光的影响 。 此外,这 [2] 两种光谱技术都难以表征土壤样品的组成变异,尤其不适合于土壤有机矿质复合体的剖面分析 。 近 [3] 些年,红外光声光谱技术被引入土壤分析工作中,且成效显著 。 红外光声光谱技术基于光声效应,以 [4] [5] 其独特的采样特点得到了日益广泛的重视 。 相比与红外透射或反射光谱,红外光声光谱的优点 主 要表现为:不受样品形态限制,对固、液或粉末,透明或者不透明样品均可分析;不受样品粒径大小的影 响,不存在散射光的干扰问题;无需样品前处理,可实现真正的无损测试,且测试需样量小。 尤为突出的 是,红外光声光谱技术可以对样品不同深度的组成与结构进行原位剖面分析(In situ depth profiling),因 [6] [7] 而能够表征组成不均一的异质性样品 ,如土壤样品 。 在红外光声光谱测定时,周期性调制的红外光被样品吸收,经无辐射弛豫过程而放出热量,产生热 [8] 波信号,并逐渐向样品表面扩散,与表面惰性气体(常为氦气)耦合,激发压力波信号 。 该信号被微音 器检测,由计算机处理即得到样品的红外光声光谱图。 被测样品的红外光声光谱图,反映了光