纸基鄄表面增强拉曼光谱法快速检测弱主药信号药品中的主药成分.PDFVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第11期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年11月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1735~1742 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150475 研 究报 告 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 纸基鄄表面增强拉曼光谱法快速检测 弱主药信号药品中的主药成分 1 2 2 2 2 2 *1 李 晓摇 陈梦云摇 王 磊摇 张倩倩摇 方 芳摇 苗 丽摇 陆峰 1 2 (福建中医药大学,福州350122)摇 摇 (第二军医大学,上海200433) 摘摇 要摇 建立了弱主药信号药品中主药成分的纸基鄄表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测方法。 采用浸泡法 制备纳米银溶胶滤纸SERS基底(简称银胶纸),将待检样品滴加于银胶纸上进行SERS检测。 通过考察银胶 纸制备条件、银胶纸增强能力、SERS检测结果,建立用于弱主药信号药品中主药成分的快速检测方法。 通过 本方法获得弱主药信号药品中主药成分的SERS图谱,与其对应标准品图谱的相关系数大于0.9,较好地检测 出弱主药信号药品中的主药成分,有效克服了常规拉曼光谱分析的不足之处。 新型银胶纸制备简单、增强效 果明显,与SERS法结合可简便、快速、准确地实现对弱主药信号药品中主药信号的检测,在弱主药信号药品 快检中具有广阔的应用前景。 关键词摇 银胶纸;表面增强拉曼光谱;弱主药信号药品;相关系数 1摇 引摇 言 近年来,新药研发的大方向是高效低毒,因此药品中主药成分(API)的含量总体趋势是越来越低, 即主药含量通常远低于辅料,主药基本被掩埋于辅料中。 目前针对此类药品的检测基本上仍是停留在 [1] [2] [3] 实验室分析中,如常用的高效液相色谱法 、液相色谱鄄质谱联用法 、光谱成像技术 等,但上述分析 仪器庞大昂贵、操作复杂、专业技术要求高、分析耗时长,无法满足现场快检分析的需求。 然而,当采用 [4,5] [6,7] 基于光谱法,如近红外光谱法 、拉曼光谱法 等快检分析时,主药成分信息通常被部分或全部掩盖 于辅料的光谱信息中,呈现弱主药信号现象,导致假阴性、假阳性或无法判别的情况,从而给药品监督检 验带来很大困难。 在常规拉曼光谱(NRS)基础上发展起来的表面增强拉曼光谱(SERS)能较好地弥补NRS 的不足。 5 [8] SERS技术更可使NRS信号增强10 倍以上,其基底 也是多种多样,尤其是纳米银溶胶滤纸(以下简 [9] 称“银胶纸冶),因其制备简单、携带方便等优势,结合 SERS 技术在环境样品分析 、中药材染色筛 查[10,11]等领域得到了应用,但在弱主药信号药品研究中尚未见报道。 本研究以新型银胶纸作为SERS基底,以几种弱主药信号药品(阿司咪唑片、苯磺酸氨氯地平片、盐 酸特拉唑嗪片、盐酸西替利嗪片)为研究对象,采用研磨、溶解、离心等操作提取主药成分后,进行SERS 检测。 此类药品及其标准品NRS 图谱相关系数小于0.2,而SERS 图谱相关系数大于0.9,因此 SERS 技术能较好地增强弱主药信号药品中