解决气相柱QC测试中所关注的问题-Agilent.PDFVIP

解决气相柱 QC 测试中所关注的问题 应用报告 作者 摘要 Walt Jennings 目前，QC 测试的严格性还未完全跟上我们在色谱柱去活技术上的进展。当通过率上升而 名誉教授 淘汰率下降时，可能就需要设计更严格的 QC 测试。本文描述了一种严格的色谱柱 QC 测 加利福尼亚大学 试方法，使用活性测试混标对新型毛细管气相柱的惰性性能进行验证。 One Shields Ave. Davis, CA 95616 Ken Lynam 安捷伦科技有限公司 前言 兴趣 。尤其引人瞩 目的是，他们中就有来 自加拿大陶氏化学公司 的 Jim Luong [1] ，他开始使用该测试，但很快就指出了使用二异 批次检验是通过测试单根色谱柱的性能，并假定检测结果代表了 丙苯的缺点，因为它常常含有杂质，甚至有些杂质的流出时间 比 整批产品的质量。它之所以吸引某些厂家，是因为其成本很低， 溶剂还要长 ，以至于使用二异丙苯会将测试时间延长到 1 个小时 只需全部更严格的单独测试每根色谱柱的人工、设备和资源的一 甚至更长。 小部分。 陶氏公司还对纳克 （ ）级的柱活性检测感兴趣 。 的新测 ng Luong 单独测试得到的结果更能真实说明每个生产批次产品的质量，每 试不需要使用溶剂，而是采用针头 中含有推杆的微量进样针 ，以 根色谱柱的质量测试，包括柱流失、惰性和柱效，其结果遵循高 及使用安捷伦 GC 的省气功能作为动态分流器 。通过在进样过程 斯分布。而经批次检验出厂的产品，总有一些客户会不可避免地 中采用高分流比 （ ），然后激活省气功 能，就可以实现动 1 : 900 收到本应在单独测试中废弃的色谱柱。 态分流。这就实现 了高重现性的纳升级纯混标进样 。 首先，测试应当在吸附力较强的较低恒温条件下进行。其次，测 更严格的测试带来涂层和去活技术的突破 试混标分子应当较小，与色谱柱内表面的接触不受空间阻碍的影 安捷伦探索这些新测试方法的初衷是用于鉴别 “良好的”和“优 响。第三，应避免测试混标通过时，可能浸润（进而屏蔽）活性 秀的”色谱柱，而使用传统 QC 测试方法，这些色谱柱无一表现 位点的低沸点溶剂的大量使用，或者尽可能少地使用。 出任何破绽 ，如色谱峰都是对称 的，无拖尾 ，而且峰高是满量程 我们提出了一种新的测试方法，使用更严格的测试混合物来暴露 的。但是，如果使用新的更严格的测试，这些在传统测试中全部 那些采用典型的“标准”QC 测试无法检测出的色谱柱缺陷。 合格的色谱柱通过率下降到 70% 左右 。 建议的 QC 测试参数 这个 问题引发 了激烈的讨论 。在竞争厂家依然使用宽松的传统测 试发表他们结果的时候 ，安捷伦能承受住压力，开始使用这个新 测试温度为 65 °C ，恒温，远低于传统测试中常用的温度，测试 的更严格的测试方法吗？公司是否应该制定一套培训计划