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隐性孔雀石绿残留量-现代科学仪器
高效液相色谱-串联质谱联用(Finnigan TSQ Quantum)测定
鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量
1 1 1 1 1 2
丁涛 徐锦忠 吴斌 陈惠兰 沈崇钰 刘飞
1
(江苏出入境检验检疫局食品实验室 南京 210001 )
2 热电上海科学仪器公司示范实验室 上海 201206 )
(
摘 要 利用高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS )方法快速、准确的同时测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留
量。鳗鱼样品经乙腈- 乙酸铵缓冲溶液提取,液相色谱分配到二氯甲烷层,MCX 阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以甲
醇和甲酸缓冲溶液为流动相,经C18 柱分离后,并用串联质谱在电喷雾(ESI+ )- 选择反应监测离子(SRM)的模式下,氘代
隐性孔雀石绿为内标,进行质谱定性和定量。该方法无需采用传统PbO2 氧化柱,检测限(LOD )为0.2μg/Kg ,定量下限为
0.5 μg/Kg ,完全可以达到出口欧盟和日本残留限量要求。
关键词 高效液相色谱-串联质谱;电喷雾串联质谱;孔雀石绿;隐性孔雀石绿;鳗鱼
中图分类号 O657.63
Determination of Residues of Malachite Green and Leuco-malachite Green in Eel by Liquid
Chromatography Tandem Mass Spectrometry
1 1 1 1 1 2
Ding Tao , Xu Jinzhong , Wu Bin , Chen Huilan , Shen Chongyu , Liu Fei
1
( Jiangsu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Animal, Plant and Food Inspection Center- APFIC, National Honey Refer-
ence Lab, Nanjing 210001, China)(2Thermo Electron Corporation, Shanghai201206, China)
Abstract A quick and accurate LC/MS/MS method is presented to simultaneously detect Malachite green (MG) and
Leuco-malachite green (LMG) residues in eel. After extracting by acetonitrile-ammonium acetate buffer solutions and
dichloromethane, the extracts were purified by anion exchange cartridge (MCX) for LC/MS/MS analysis. The residues
were separated on liquid chromatography with a reverse phase C18 column using methanol and formic acid solution as
mobile phase, and detected on a Finnigan TSQ Quantum Ultra model triple quadrupole mass spectrometry operated in
selecte
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