硫酸亚铁铵（(NH4)2SO4FeSO46H2O）的制备.doc

硫酸亚铁铵晶体（(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）的制备 知识预备：硫酸亚铁铵的物理性质：浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。商品名为：摩尔盐 一、制备原理 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ (NH4)2SO4＋FeSO4＋ 6 H2O ＝ (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O↓ 二、实验步骤 1、铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入15mL 1mol·L-1Na2CO3溶液，浸泡数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。 2、制备硫酸亚铁溶液 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25 mL 3mol·L-1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L-1 H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。 3、制备硫酸亚铁铵的制备 称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称重并计算产率。 三、实验注意事项 1．铁屑的选择。 （1）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。 （2）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。 （3）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。 （4）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。 2．硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。 3．Fe稍过量时，产品质量较好。 4．反应基本结束后，为防止水解，加lmL H2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤。 5．酸溶过程中有必要进行尾气处理。 6．酸溶时要振荡，及时使铁屑回落进入酸液反应。 7．注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。 8．实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时可稍微多加铁屑，溶解大部分铁屑即可，不必将所有铁屑溶解完。 9．注意计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量，基本保持滤液(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量1︰1，溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL，溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。 10．蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。 11．为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，建议前后两次均采用抽滤（滤纸要压实），缩短时间较好。 12．最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用无水酒精洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。 习题： 称取一定量的(NH4)2SO4并将其加入上面实验的蒸发皿中，缓缓加热，浓缩。放置冷却，得到硫酸亚铁铵的晶体。抽滤后，用无水乙醇洗涤晶体，除去其表面的水分，观察生成的硫酸亚铁铵的颜色和状态。称量为m2g。 ①称取的(NH4)2SO4质量为 。②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机 。 ③加热、浓缩溶液时，不浓缩至干的理由是 。 ④实验时，使摩尔盐结晶可以采取的方法是 。（填序号） A．蒸发浓缩溶液、再自然冷却结晶 B．不蒸发溶液、直接自然冷却结晶 C．加热、蒸发、浓缩至晶体完全析出硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化变质，操作时应注意：　　　 a 　　　　　　　　 ； b 　　　　　　　　 。制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，根据是 。 ⑦洗涤时 。 ⑧本次实验中硫酸亚铁铵的产率为 。(NH4)2SO4·