水中总磷的测定1目的1.ppt

工作任务三：二次沉淀池出水及出厂水水质检测 1. 二次沉淀池出水及出厂水水质监测项目及监测频率的确定 2.分光光度计的使用 2.总磷测定方法及操作步骤； 3.水质检验数据及计算、处理； 4.水质检测报告编写； 水中总磷的测定 1 目的 1.1 了解总磷测定的意义 1.2 掌握分光光度计的使用方法和适用原理。 1.3 掌握标准曲线的绘制方法。 2 原理 在中性条件下过硫酸钾溶液经加热消解,产生如下反映： K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应.在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3 仪器与试剂 3.1仪器 3.1.1 TP消解仪 3.1.2 721型分光光度计(仪器外形图如下图) 3.2 5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5gK2S2O8于水中,稀至100ml。 3.3 磷标准储备液：称取经110℃烘干2小时的KH2PO4 0.217g溶于水中,移入 1000ml容量瓶,加(1+1)H2SO45ml定容,此液为50μg/ml（P）。 3.3 磷酸盐标准使用液：将20.00mL的磷酸盐标准储备液移至250mL的容量瓶中。用水稀释至标线，混匀。浓度为4.0 μg/mL（P），现用现配。 3.4 浊、色补偿液：混合凉两份体积的（1+1）H2SO4和一份体积的10%（m/v）抗坏血酸液，使用当天配制。 3.5 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐的加到300mL（1+1）H2SO4中，然后加入酒石酸锑钾液，混合均匀。储存于棕色玻璃瓶中，冷处保存。可至少稳定两个月。 以上为磷钼蓝法（使用于高氯样品）测定用的试剂。而用钼蓝法（不使用于高氯样品）测定的试剂除了3.1，3.2试剂外还需加入如下试剂。 3.6 钼酸铵溶液：称取8.25钼酸铵，溶于约75ml水中，另取浓硫酸徐徐加入500ml水中，冷却后将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中，加水至500ml，储于聚乙烯瓶中。如浑浊变色，则应重配。 3.7氯化亚锡溶液：称取0.5克SnCl2加2.5ml浓HCl使完全溶解，清透后加水至25ml，加一粒金属锡，置凉处。可置一星期。 4 步骤 4.1 标准曲线的绘制 取六支25mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液。0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00mL于25mL比色管中，加水至刻度。 4.1.1 显色 4.1.1.1磷钼蓝法（即钼锑抗分光光度法）：在比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐2.0ml溶液充分混匀，放置15min。 4.1.1.2钼蓝法（即氯化亚锡还原光度法）：在比色管中加入3ml钼酸铵溶液，混匀，再加入SnCl2溶液0.2ml充分摇匀，放置15min。 4.1.2 测定：用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 4.2样品测定 4.2.1消解水样 取15.00水样3份和一个蒸馏水空白15.00ml分别注入4个消解罐中，再加入过硫酸钾5.0ml，旋紧罐帽。放入微波炉中，沿玻璃盘周边均匀放好，关上炉门。按下式选择所需消解时间。 消解时间（分）=消解罐数（个）+4 按动“停止（消除）”（STOP/CANCEL）键，再按辅键（N.P），转动时间调节（TIMER）旋钮至所需消解时间，再按启动（START）键，即可进行加热消解。 4.2.2水样的测定 消解完毕，待罐身冷却后（≤45℃）拧开罐帽，将试样转入25ml比色管中。用少量水冲洗2~3次罐帽内沾余液，并入比色管中，再稀释至刻度线摇匀。然后按标准曲线的步骤进行显色和测定。所得的吸光度值减去空白实验的吸光度值，通过作图求出水样的总磷含量。 若消解后带浊度或色度的样品，需作浊度或色度的校对。其方法是：将消解后测磷的样品分成两等份，一份做显色测定，另一份加3ml浊度补偿液测光。然后将显色样的吸光度值减去补偿吸光度值（按1/2 V）计算。 5 注意事项： 5.1 室温低于13℃时，可在20~30℃水浴中显色15min。 5.2 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷的盐酸洗涤剂刷洗。 5.3 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去依附的钼蓝有色物。 * * 1－电源开关 2－波长调节旋钮 3－“0”电位调节旋钮 4－“100％”电位调节旋钮 5－比色皿暗箱调节杆 6－灵敏度调节旋钮 7－