[医学]奋乃静.ppt

杂环化合物 指环状有机化合物的碳环中夹 杂有非碳元素原子（如O、S、N等） 的化合物 判断 A、规定杂质斑点个数 B、供试品杂质斑点的颜色不 得深于对照液的主斑点 优点 *不需要杂质对照品 *可配成几种限量的对照溶液 结构与性质 三、含量测定 例2、异烟肼可由原料反应不完全或贮 藏中的降解反应而引入哪种杂质 A、间氨基酚 B、水杨酸 C、对氨基苯甲酸 D、游离肼 E、其他甾体 例3、加入NaOH试液加热后放出气体 的药物有 A、苯甲酸钠 B、尼克刹米 C、巴比妥类药物 D、芳胺类药物 E、四环素 例4、ChP（2000）异烟肼的测定方 法为 A、溴酸钾滴定法 B、溴量法 C、TCL D、NaNO2 E、比色法 蒽 杂蒽 第三节 盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析 苯 吩噻嗪 硫氮杂蒽 类药物的母核 噻嗪 并 还原性 UV 极弱碱性 ‥ ‥ 2 10 盐酸氯丙嗪 奋乃静 1. 三环共轭的大? 体系 硫、氮杂原子上未共用电子对与苯环形成 p-? 共轭，具有强紫外吸收 204~209nm、250~265nm（强）、300~325nm 2. 硫元素 还原性 易被氧化呈色 自由基型 ‥ ‥ ‥ 砜 亚砜 非离子型 3. 脂烃胺侧链 弱碱性 可与生物碱沉淀剂→↓ 可用非水碱量法测定含量 4. 卤素 一、鉴别试验 硫酸、硝酸、过氧化氢 1. 氧化显色 红色 淡黄色 △ 深红色 2. UV 盐酸氯丙嗪 254、306nm 奋乃静 258nm 3. Cl - 反应 使碘化钾-淀粉试纸显蓝色 △ 二、检查 （一）溶液的澄清度与颜色 澄清度 检查游离氯丙嗪 颜色 检查氧化产物 （二）有关物质 方法 TLC法 高低浓度对比法 (10mg/ml) (0.1mg/ml) （一）非水溶液滴定法（非水碱量法） 滴定液 溶剂 指示剂 盐酸氯丙嗪 高氯酸 醋酐 橙黄Ⅳ 奋乃静 高氯酸 冰醋酸 结晶紫 奋乃静注射液 碱化游离→氯仿提取 →挥干氯仿→高氯酸滴定 注意 盐酸盐对测定有干扰 需加醋酸汞以消除HCl的干扰 在冰醋酸中酸性较强 难解离 测定波长 片剂 254 915 注射剂 306 115 （二）紫外分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液为了消除抗 氧剂维生素C（λmax = 243nm）对 测定的干扰，测定波长需改变 奋乃静片剂 对照品法 * 第十三章 杂环类药物的分析 08化三王轩、党娜、胡泽培、仲永清、孟德悦、曲希培 第一节 异烟肼的分析 异烟肼 还原性 缩合反应 酰胺键易水解，产生特殊杂质－肼 异烟肼结构分析 1、弱碱性 pKb＝8.8 （具生物碱的一切性质） 可与生物碱沉淀剂反应→↓ 可用非水碱量法测定含量 可与某些重金属离子形成↓ 2、具有酰肼基的特性 （1）酰肼极易水解 水解产物为肼，有致癌作用， 故需检查特殊杂质游离肼 （2）酰肼基有弱酸性 可用非水酸量法测定含量 （3）酰肼基具有还原性 可利用氧化还原反应进行鉴别或 含量测定 （4）酰肼基可与羰基发生缩合反应 生成有色产物，可用于鉴别或比 色法含量测定 一、鉴别 1. 制备衍生物测定mp + 香草醛 → 异烟腙↓黄 缩合反应 异烟腙 异烟肼 香草醛 （缩合） 2. 与硝酸银的反应