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[工学]滴定分析
例如: CaCO3(s) + 2HCl(过量) = CaCl2 + H2O + CO2↑ NaOH + HCl(剩余) = NaCl + H2O CaCO3 HCl NaOH 返滴定法 例 : Cl- + 一定过量AgNO3 标准溶液 剩余AgNO3标准溶液 NH4SCN标准溶液 Fe3+ 指示剂 返滴定 淡红色[Fe(SCN)]2+ 3. 间接滴定法通过另外的化学反应,以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物质。 例:Ca2+ CaC2O4沉淀 H2SO4 C2O42- KMnO4标液 间接测定 例 : KMnO4法测 Ca2+ Ca2+ + C2O42- (过量) = CaC2O4↓ 过滤、洗涤后溶于H2SO4 CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 用标准KMnO4溶液滴定 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O Ca2+ CaC2O4 H2SO4 H2C2O4 KMnO4 间接滴定法 如氧化还原法测定Pb2+ Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 HCl Cr2O72- Cr2O72-+14H++6Fe2+ =2Cr3++6Fe3+ + H2O 4. 置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出另一种物质 ,再用标准溶液去滴定该物质的方法。适用于无明确定量关系的反应。 Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3 标液 淀粉指示剂 深蓝色消失 Cr2O72- + 6I- (过量) + 14H+ = 2Cr3++ 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62- (标准溶液) K2Cr2O7 KI I2 Na2S2O3 §3.6 标准溶液 1、定义: 2、用途: 用于测定被测物质含量。 所谓标准溶液,就是指已知准确浓度的溶液。在滴定分析中,不论采取何种滴定方法,都离不开标准溶液,否则就无法计算分析结果。 常量组分测定中,标准溶液的浓度一般为0.01-1mol?L-1;微量组分的测定,标准溶液的浓度为0.001mol?L-1。 已知准确浓度的溶液。 §3.6.1 标准溶液配制 在滴定分析中,所得的分析结果是标准溶液的浓度和其体积决定的,如何准确的配制标准溶液和标定标准溶液,关系到分析结果的准确。 两种方法: 1. 直接配制法 直接准确称取基准物质或优级纯物质,溶解后用容量瓶配制,定容。 直接配制法 称取基准物质 溶解 定容 (1)物质必须具有足够的纯度(99.9%) (2)物质组成与化学式应完全符合 (3)稳定; (4)具有较大的摩尔质量,为什么? 对基准物质的要求: 常用的基准物有: 无水Na2CO3、KHC8H4O4、Na2B4O7·10H2O CaCO3 K2Cr2O7、NaC2O4
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