[理学]现代分析化学技术总结2008.ppt

总结 1.红外光谱 烷烃 C-H伸缩振动〈3000 cm-1 CH3的对称变形振动δs1380 cm-1 CH2变形振动δs1465 cm-1 —（CH2）n—n?? 720cm-1 （中强 ） 醇（—OH） O—H，C—O -OH 伸缩振动(3600 cm-1) 碳氧伸缩振动(1100 cm-1) 脂肪胺（—NH2) N—H，C—N 烯烃 芳烃 羰基化合物 2.氢核磁共振波谱(1H NMR) 7.05 7.05 7.10 7.10 AABB 7 8 AAXX AABB 3.碳核磁共振波谱(13C NMR) 脂肪烃（SP3杂化） 0-55[与氧相连（48-88）] 烯烃和芳烃（SP2杂化） 105-145 酸和酯（C*=O） 155-190 醛和酮（C*=O） 175-225 炔烃（SP杂化） （C?C） 68-93 氰基（SP杂化） （C ?N） 112-126 化学位移 4.质谱(MS) σ―断裂 α―断裂 i―裂解 ?—开裂 ⑤重排断裂 ⅰ麦氏重排（Mclafferty rearrangement) 麦氏重排条件： 含有C=O， C=N，C=S及碳碳双键 与双键相连的链上有?碳，并在?碳有H原子（?氢） 六圆环过度，H ?转移到杂原子上，同时?键发生断裂，生成一个中性分子和一个自由基阳离子 1 2 7 8 0 1）化合物 C8H10，根据１ＨＮＭＲ谱图推断其结构 2）根据如下MS谱图推断其结构 m/z RA 50 100 C4H8O2 C3H6O2 C8H8O C7H6O * * 现代分析化学技术 X-H X=C,N,O,S C≡X X=C,N C=X X=C,N,O C-X X=C,N,O 3700 2500 1900 1500 800 1300 2300 2000 1650 650 X-H X=C,N,O 特征区 指纹区 1380cm-1裂分 醚（C—O—C） 芳族和乙烯基的=C-O-C 脂族和环的C-O-C νas 1150-1070cm-1 νas 1275-1200cm-1 （1250cm-1 ） νs 1075-1020cm-1 游离伯胺 νas νs 3400cm-1， 3500cm-1， 3300cm-1 3400cm-1 游离仲胺 3350-3310cm-1 3450cm-1 以此区域单峰和双峰来区别伯胺和仲胺 氰基化合物 νC≡N=2275-2220cm-1 ⑤硝基化合物 脂肪族 芳香族 νAS （N=O）=1565-1545cm-1 νS （N=O）=1385-1350cm-1 νAS （N=O）=1550-1500cm-1 νS （N=O）=1365-1290cm-1 C-H 伸缩振动( 3000 cm-1) ν（C=C） 反式烯 三取代烯 四取代烯 顺式烯 乙烯基烯 亚乙烯基烯 1680-1665 cm-1 1660-1630cm-1 1660cm-1 弱，尖 中强，尖 970 cm-1（强） ?（=C-H） 790-840 cm-1 （820 cm-1） 990 cm-1 910 cm-1 （强） 890 cm-1（强） 800-650 cm-1（?690 cm-1） ν（C-H） 3030-3070 cm-1 δ(C-H) 900-650 cm-1 ν（C=C） 1600 cm-1 ，1500 cm-1 1900 1800 1700 800 700 600 νC=O=1928—1580cm-1（1850—1650 cm-1） 酰胺 酮 醛 酯 酸 酸酐 酰卤 裂分峰的相对强度之比等于二项式(a+1)n的展开式各项系数之比 使用n+1规律分析，两种偶合的1H核Δυ至少大于偶合常数J的6倍。Δυ/J6 自旋-自旋偶合通过成键电子传递。2J，3J，4J，…… 邻近质子间的偶合是双向的，裂分峰成对出现。 Jab=Jba 1:2:1 1:2:1 Jab=Jba 一些常见自旋系统的裂分峰形 A Splitting Diagram for a Quartet of Triplets 根据裂分谱图获取偶合常数 AB自旋系统 * *