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[理学]第一章 定量分析化学概论
1. 按反应方程式进行且反应完全 二、对滴定反应的要求: 有确定计量关系 反应达99.9%以上 2. 反应速率快 3. 有合适的In指示ep 4. 消除干扰 三、滴定分析的方式: 1. 直接滴定法 2. 间接滴定法 3. 置换滴定法 4. 返滴定法 * 第一章 定量分析 概论 §1.1 定量分析的过程 §1.2 分析化学中的误差 §1.3 提高分析结果准确度的方法 §1.4 有效数字及其运算规则 §1.5 滴定分析法概述 数据分析 data presentation 样品制备 Preparation of sample for analysis 样品采集 Obtaining a Representative sample 样品测定 Performing the measurement 提出问题 Problem definition 结果报告 Reports 1.1 定量分析过程 一、取样:必须有代表性,否则分析毫无意义 二、试样分解 1.分解完全、快速 2.待测组分定量转移到溶液中 3.消除干扰组分 4.最好不要引入新的干扰组分 三、测定: 选择合适的分析方法 四、分析结果一般表示 1.固体样品 —— 质量分数 wFe = 0.2413 或 wFe = 24.13% 微量、痕量组分: μg·g-1 、ng·g-1 、pg·g-1 2.液体样品—— 物质的量浓度 mol·L-1 (质量浓度 mg·L-1 μg·L-1 ) 3.气体试样——质量体积分数 mg/m3 μg/m3 (PM 2.5) §1.2 分析化学中的误差 (error) 一、系统误差(可测误差) 实验中产生原因 1. 仪器和试剂误差 2. 方法误差 3. 操作误差 4. 个人主观误差 ⑴ 固定原因引起(重复性) ⑵ 误差的大小、正负重复出现(单向性) ⑶ 找出原因可以避免(可测性) 二、偶然误差(随机误差) ⑴ 不固定原因引起 ⑵ 误差大小、正负难于估计(正态分布) ⑶ 不可避免,增加测量次数可以减小偶然 三、过失误差 分析人员精力不集中,粗心大意造成的。 必须重做 四、误差的表示方法 1. 准确度:测得值与真实值相互接近的程度 2. 误差:测得值与真实值之间的差值 3. 真实值(XT):某一物理量本身具有客观存在的 真实数值, 即为该量的真值。 真实值 a.理论真值:纯净CuSO4.5H2O计算出Cu%, 作为标准测定未知样品。 b. 相对真值:标准品 4. 准确度的表示方法——误差 (1) 单次测量值的绝对误差 E = x i– xT (2) ………………相对误差 (3) 平均值的绝对误差 (4) ………… 相对误差 5. 精密度、平均值、中位数 (1) 精密度:一组测量值相互接近的程度 (2) 平均值: (3) 中位数: 6. 精密度的表示方法——偏差 ⑶ 相对平均偏差 ⑴ 单次测量值的绝对偏差 ⑵ 平均偏差 甲(%): 10.30 9.80 9.60 10.20 10.10 10.40 9.70 10.00 9.70 10.20 乙(%): 10.00 10.00 9.50 10.20 9.90 9.80 10.50 9.60 10.40 9.90 甲、乙皆为: ⑷ 标准偏差(SD) RSD= 2.8% RSD= 3.2% ⑹ 极差(R) R = 最大值 - 最小值 相对极差 = S甲=0.28 S乙=0.32 突出一组测量值中大偏差对精密度的影响。 ⑸ 相对标准偏差(RSD)(变异系数cv) 7. 精密度与准确度的关系 准确度高必须精密度高;精密度高准确度不一定高, 若一组数据的精密度差自然就失去了衡量准确度的前提。 XT 甲 **** 乙 **** 丙 * * * * 丁 * ** * √ √ 2005年中科院选择题(2分) 关于误差论述正确的是: 精密度好误差一定小 B. 随机
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