[从业资格考试]化学检验工培训讲义.ppt

2、银量法 应用于沉淀滴定法最广的是生成难溶性银盐的反应： Ag+ + X = AgX↓ (X代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等) 这种以生成难溶性银盐为基础的沉淀滴定法称为银量法。根据所选指示剂的不同，银量法可分为莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。 共沉淀现象 概念：在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质混杂于沉淀之中也同时被沉淀下的现象叫做共沉淀现象。 原因：表面吸附、形成混晶、包埋或吸留等。其中表面吸附是主要的原因。 返回 八、实验技能操作 1、玻璃仪器的洗涤 （1）水洗? 将玻璃仪器用水淋湿后，借助毛刷洗仪器。如洗涤试管时可用大小合适的试管刷在盛水的试管内转动或上下移动。但用力不要过猛，以防刷尖的铁丝将试管戳破。这样既可以使可溶物质溶解，也可以除去灰尘，使不溶物脱落。但洗不去油污和有机物质。 （2）洗涤剂洗? 常用的洗涤剂有去污粉和合成洗涤剂。用这种方法可除去油污和有机物质。 （3）铬酸洗液洗　铬酸洗液是重铬酸钾和浓硫酸的混合物。有很强的氧化性和酸性，对油污和有机物的去污能力特别强。 用铬酸洗液洗涤仪器时，先往仪器（碱式滴定管应将橡皮管卸下，套上皮头。仪器内应尽量不带水分以免将洗液稀释）内加入少量洗液（约为仪器容量的1/5），使仪器倾斜并慢慢转动，让其内壁全部被洗液润湿，再转动仪器使洗液在仪器内壁流动，转动几圈后，把洗液倒回原瓶。然后用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗3次。 铬酸洗液具有很强的腐蚀性，使用时一定在注意安全，防止溅在皮肤和衣服上。 使用后的激动液应倒回原瓶，重复使用。如呈绿色，则已失效，不能继续使用。用过的洗液不能直接倒入下水道，以免污染环境。 必须指出，能用别的方法洗干净的仪器，尽量不要用铬酸洗液洗，因为Cr（VI）具有毒性。 （4）特殊污物的洗涤? 如果仪器壁上某些污物用上述方法仍不能去除时，可根据污物的性质，选用适当试剂处理。如沾在器壁上的二氧化猛用浓盐酸；沾有硫磺时用硫化钠；银镜反应沾附的银可用6molL-1硝酸处理等。 仪器用自来水洗净后，还需用蒸馏水洗涤二、三次，冼净后的玻璃仪器应透明，不挂水珠。已经洗净的仪器，不能用布或纸擦拭，以免布或纸的纤维留在器壁上沾污仪器。 2、移液管的使用： 移取溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方，把球部下方的尖端插入溶液中。注意不要插得太浅，以防产生空吸，使溶液冲入洗耳球中。左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端紧接在移液管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住移液管上口，大拇指和中指拿住移液管标线上方，将移液管提起离开液面，并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈，以除去管外壁上的溶液。 移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上，左手拿着盛溶液的容器，并使之倾斜成45°，稍放松右手食指，不断移动移液管身，使管内液面平稳下降。直到溶液的弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，取出移液管，插入承接溶液的器皿中，管的末端仍靠在器皿内壁上。此时移液管应保持垂直，将承接的器皿倾斜，使容器内壁与移液管尖亦成45°，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下。再停靠15s后，拿走移液管，残留在移液管末端的溶液，切不可用外力使其流出，因校正移液管时，已考虑了末端保留溶液的体积。 3、滴定管的使用 滴定管使用前应做哪些准备？ a）选择、验漏 。 b）润洗 c）排气泡 d）调零刻度 滴定管如何读数？ 滴定管应垂直地夹在滴定台上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列原则： （1）读数前滴定管应垂直放置。但由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。 （2）注入溶液或放出溶液后，需等1-2min后才能读数。 （3）对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切。 （4）蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液，仍应使视线与液面两侧的最高点相切。 滴定操作应注意什么？ 滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。酸式滴定管滴定时，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动，甚至顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前