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Bao ji Middle School of Shaan Xi 陕西省宝鸡中学 高中化学有机部分 高中化学奥赛课件 应用表面与胶体化学教育部重点实验室 Key lab of Applied Surface and Colloid Chemistry of MOE 应用表面与胶体化学教育部重点实验室 Key lab of Applied Surface and Colloid Chemistry of MOE 研究有机化合物的一 般步骤和方法 研究有机化合物的几个基本步骤： 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析 确定结构式 　　研究一个新的有机物首先要把它分离提纯，保证达到应有的纯度。 　　分离提纯的方法：重结晶、升华、蒸馏、层析法以及离子交换法等。 1.蒸馏 　　蒸馏是利用物质的沸点不同，将沸点相差较大（约大于30℃）的液体化合物分离开。 　　在蒸馏过程中，蒸汽中高沸点组分遇冷易冷凝成液体流回蒸馏瓶中，而低沸点的组分，遇冷较难冷凝而被大量蒸出。 蒸馏装置安装的演示 工业乙醇的蒸馏 动画 2.重结晶 　　正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件： （1）不与待提纯物质起化学反应 （2）被提纯的有机物溶解度高温时大，低温时小，能得到较好的结晶。 （3）对杂质的溶解度非常大（留在母液中）或非常小（热过滤除去） 重结晶动画 （4）溶剂的沸点不宜过高或过低：过低溶解度改变不大，不易操作；过高则晶体表面的溶剂不易除去。 （5）安全、低毒、易回收。 （6）对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂，有时需使用混合溶剂。 3.萃取 　　萃取包括液－液萃取和固－液萃取。 　　液－液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 　　固－液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 萃取的效果，很大程度上取决于萃取剂的选择。 　　一般萃取剂应具备如下几个条件： 1. 与水不相混合，能较快地分层； 2. 被萃取物质在其中的溶解度要远大于在水中的溶解度，而杂质的溶解度则越小越好； 3. 易挥发，以便与所萃取的物质相分离。 　　常用的萃取剂有乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯等。 梨形和球形分液漏斗 萃取动画 固－液萃取装置 柱色谱实验动画 1.元素分析 　　元素的定性、定量分析：用化学方法鉴定有机物分子的元素组成，以及分子内各元素原子的质量分数。 元素定量分析的原理： 　　将一定量的有机物燃烧，分解为简单的无机物，并作定量测定，通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数，然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的整数比，即确定其实验式。 　【例题】某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定该未知物碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数为13.14%，试求该未知物A的实验式。 　【解】（1）先确定各组成元素原子的质量分数：C－52.16%　H－ 13.14% 　　　O－1- 52.16%-13.14%＝34.70% 　　　　（2）再求各元素原子的个数比 N(C) ：N(H) ：N(O) ＝ 　　：　　　： ＝2 ：6 ：1 则该未知物A的实验式为C2H6O 2.相对分子质量的测定－质谱法 　　质谱法：用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。分子离子、碎片离子各自具有不同的相对质量，它们在磁场的作用下到达检测器的时间将因质量的不同而先后有别，其结果被记录为质谱图。 1.红外光谱 　　红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动使相应区域的透射光强减弱，记录百分透过率对波数或波长的曲线，即为红外光谱。 红外光谱分析仪 2. 核磁共振氢谱 核磁共振仪 核磁共振仪 Bao ji Middle School of Shaan Xi 陕西省宝鸡中学 高中化学有机部分 高中化学奥赛课件 应用表面与胶体化学教育部重点实验室 Key lab of Applied Surface and Colloid Chemistry of MOE 应用表面与胶体化学教育部重点实验室 Key lab of Applied Surface and Colloid Chemistry of MOE