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三聚磷酸钠含量的测定
三聚磷酸钠是洗衣粉中的主要助剂。磷钼酸喹啉重量法(GB 12031-1991)
(二)仪器和试剂
⑴酸式和碱式滴定管 25ml,各一支
⑵量筒 50ml,两只
⑶碘量瓶 250ml,两只
⑷控温电炉 1000W,1只
⑸甲基橙 1g/L溶液
⑹酚酞 10g/L乙醇溶液
⑺氢氧化钠 500g/L溶液
⑻硝酸溶液(1+10)
⑼盐酸溶液 c(HCL)=0.5mol/L
⑽氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.5mol/L
(三)操作步骤
精确称取试样1-2g,精确至0.0002g,于250ml碘量瓶中,加入50ml水,25ml硝酸溶液(1+10),摇匀,再加几粒沸石,置电炉上沸腾20min取下,流水冷却至室温,加入一滴甲基橙指示剂,用移液管逐滴加入氢氧化钠溶液(500g/L),并不断摇动至显浅黄色,再用0.5mol/L盐酸溶液小心调节至浅粉红色为止。在碘量瓶中加入15滴酚酞指示剂,最后用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉红色为终点。
(四)计算
聚磷酸盐含量的质量分数X按式(3-46)计算:
(3-46)
式中 c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
m——试样的质量,g;
——三聚磷酸钠的摩尔质量[M(Na5P3O10)],g/mol
(五)注意事项
⑴在低泡洗衣粉中,脂肪酸对结果有干扰。每1%的皂片会使结果偏高约0.33%,因此,在测定低泡洗衣粉的聚磷酸盐时,应根据皂片含量对结果进行修正。
⑵染色粉对终点颜色有干扰,因此不适于测定染色粉中的聚磷酸盐含量。
⑶应尽量使终点颜色与调整PH值时的颜色接近,否则将引入正向误差,造成结果偏高。
[方法二] 络合滴定法
(一)方法概述
洗衣粉中聚磷酸盐在酸性介质中被酸解成正磷酸,利用磷酸根可沉淀为MgNH4PO4·6H2O为原理,加入已知量的镁溶液,在PH=10的碱性条件下,用EDTA络合滴定过量的镁,间接求出磷酸的含量,从而换算成三聚磷酸钠的含量。
(二)仪器和试剂
⑴PH计,甘汞电极,玻璃电极
⑵磁力搅拌器
⑶镁溶液 c(Mg)=0.03mol/L
⑷氨水-氯化铵缓冲溶液,PH=(10±0.1)称取64g氯化铵(NH4Cl),加入少量水溶解,加370ml浓氨水,用水稀释至3L左右,用PH计测量,调节PH为10±0.1。
⑸铬黑T指示剂 将铬黑T与食盐按1:100的比例研磨混匀,备用。
⑹EDTA标准溶液 c(EDTA)=0.02mol/L
(三)操作步骤
精确称取试样1-3g,精确至0.0002g,于250ml烧杯中,加入少量水润湿后加入10ml浓硝
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