化学分析综合实训.ppt

第一部分 食用盐分析 第二部分 分析方法比较—石灰中CaO含量测定 第一部分 食用盐分析 一、氯离子含量的测定（银量法） 1、原理 样品溶液调至中性，铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，测定氯离子。 2、仪器设备 一般实验室仪器 3、试剂和溶液 （1）0.1mol/L AgNO3标准溶液 （2）0.1mol NaCl标准溶液 （3）铬酸钾：10%溶液 4、测定步骤： 称取1.250g食盐，溶解后移入250mL容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，然后吸取25.00mL于250mL锥形瓶中，加入4滴铬酸钾溶液，在充分搅拌下用0.1mol/L，AgNO3标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡橙色悬浊液为止。 5、结果的表示和计算： 式中： V——硝酸银标准溶液的用量，（mL） ——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，（g/mL） m——所取样品质量，（g） 二、钙离子含量的测定 1、原理 样品溶液调至碱性（PH12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。 2、试剂和溶液 （1）ZnO标准溶液 称取0.3125g于800℃灼烧恒重的ZnO，于150mL烧杯中 ，用少量水润湿，滴加（1+1）盐酸4mL，全部溶解后，移入250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。 （2）0.02mol/LEDTA标准溶液 （3）2mol/L的NaOH溶液 （4）钙指示剂：2%(用钙指示剂和氯化钠研磨混匀，贮于棕色瓶内，放于干燥器中备用。) 4、测定步骤：称取12.5g食盐样品，溶解后定溶于250mL容量瓶中。吸取25.00mL样品溶液，置于250mL锥形瓶中，加入2mL 2mol/LNaOH溶液，约10mg钙指示剂，然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为止。 5、结果的表示和计算 式中： V——EDTA标液用量，（mL） ——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，（g/mL） m——所取样品质量（g） ? 1、原理 样品溶液调至碱性（pH10），用EDTA标液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2、试剂和溶液 （1）0.02mol/LEDTA标准溶液 （2）NH3——NH4Cl缓冲溶液（pH10） （3）铬黑T：0.2%溶液 四、硫酸银含量的测定（容量法） 1、原理 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的Ba2+用EDTA标液滴定，间接测定硫酸根。 2、试剂和溶液 （1）0.02mol/LEDTA标液 （2）0.02mol/L BaCl2溶液 （3）乙二胺四乙酸二钠镁（0.04mol/L）溶液 （4）铬黑T：0.2%溶液 （5）氨—氯化铵缓冲溶液（PH10） （6）无水乙醇 （7）1mol/LHCl溶液 续前 4、结果的表示和计算： 式中： ——EDTA标液对SO42-的滴定度（g/mL） V1——滴定5.00mLBaCl2溶液时，（mL） V2——滴定Ca2+时，（mL） m——所取样品质量，（g） ? 1、原理： 样品溶液中碘离子在酸性条件下，经溴水氧化碘酸根，后碘酸根氧化碘化钾游离出6倍的碘，用硫代硫酸钠标液滴定，测定碘离子。 2、试剂和溶液 （1）0.002mol/L碘酸钾标液。 （2）0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液 （3）磷酸：85%溶液 （4）饱和溴水： （5）苯酚：饱和溶液 （6）KI：5%溶液（用时新配） （7）淀粉：0.5% （8）甲基橙：0.1%溶液 3、测定步骤： 称取10g均匀加碘食盐称准至0.01g，置于250mL碘量瓶， 加100mL水溶解，加2滴甲基橙，用磷酸中和后过量0.5mL。滴加饱和溴水至溶液呈黄色，混匀，室温放置10～20min，后在剧烈摇动下迅速加入4mL饱和酚溶液，继续摇动1min，放置5～10min，用水淋洗瓶壁，加0.5mL85%磷酸，5mL5%KI溶液，立即用0.002mol/LNa2S2O3标液滴定，至溶液呈浅黄色时，加5mL0.5%淀粉溶液，继续滴定于蓝色恰好消失为止。 3、测定步骤： 称取10g均匀加碘食盐称准至0.01g，置于250mL碘量瓶， 加100mL水溶解，加2滴甲基橙，用磷酸中和后过量0.5mL。滴加饱和溴水至溶液呈黄色，混匀，室温放置10～20min，后在剧烈摇动下迅速加入4mL饱和酚溶液，继续摇动1min，放置5～10min，用水淋洗瓶壁，加0.5mL85%磷酸，5mL5%KI溶液，立即用0.002mol/LNa2S2O3标液滴定，至溶液呈浅黄色时，加5mL0.5%淀粉溶液，继续滴定于蓝色恰好消失为止。 4、结果的表示和计算