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石油化工学院应化系 实 验 指 导 书 辽宁石油化工大学石油化工学院 2008 年 7 月 目 录 第一部分 仪器分析实验指导书 《有机波谱分析》实验指导书 实验一 红外光谱法样品的制备方法 实验二 用红外光谱法鉴定有机化合物的结构 实验三 利用基线法定量测定有机化合物 实验四 吸收光谱法鉴定苯酚、苯甲酸及苯胺 《仪器分析Ⅰ》实验指导书 实验一 比色法测定铁显色条件的设计 实验二 钛、钒混合物的分光光度分析 实验三 红外光谱法测定间苯二酚的含量 实验四 原子吸收法测定镁条件实验 《仪器分析Ⅱ》实验指导书 实验一 离子选择性电极测定工业废水中的硝酸根离 实验二 库仑滴定法测定水中铬 实验三 分离条件的选择 实验四 石油液化气的色谱分析 实验五 芳烃含量的分析 实验六 SP-2305气相色谱仪气路系统的连接 第二部分 油品实验指导书 《石油化工分析Ⅰ》实验指导书 实验一 石油产品元素组成分析 实验二 邻菲罗啉-比色法测定催化原料油中微量铁 《石油化工分析Ⅱ》实验指导书 实验一 石油产品密度测定 实验二 石油产品馏程测定法 实验三 石油产品闪点测定法（闭口杯法） 实验四 石油产品凝点测定法 实验五 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 实验六 石油产品水分测定法 实验七 发动机燃料的饱和蒸汽压测定法(雷德法) 实验八 煤油烟点测定法 实验九 沥青软化点测定法（环球法） 《油料学与炼油工艺》实验指导书 实验一 石油产品馏程的测定 实验二 石油产品密度的测定 实验三 石油产品凝点的测定 实验四 石油产品闪点的测定 实验五 石油产品运动粘度的测定 实验六 发动机燃料饱和蒸气压的测定 石油化工分析综合实验指导书 实验一 综合实验-原油的实沸点蒸馏及产品分析 第三部分 精细化工实验指导书 实验一 苯磺酸钠的合成 实验二 间二硝基苯的合成 实验三 间硝基苯胺的合成 实验四 相转移催化法合成对硝基苯甲醚7 实验五 苯乙酮的合成 实验六 对硝基苯甲酸的合成 实验七 N,N-二甲基十二烷胺的合成 实验八 十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 实验九 香料苯甲醇的合成 实验十 雪花膏的制备 实验十一 液体香波的制备 实验十二 醋酸乙烯酯涂料的乳液聚合法合成 实验十三 2—氯蒽醌的制备 附录1：实验报告格式 附录2：常用仪器的使用方法 实验一 红外光谱法样品的制备方法 实验项目性质：综合实验的第一部分 所属课程名称：《有机波谱分析》 实验计划学时：4 学时 一、实验目的 在测定试样的红外光谱时，必须依据试样的状态、分析的目的和测定装置等条件，选择能够得 到最满意结果的试样制备方法。若选择的试样制备方法不合适，也就不能充分发挥测定的效力，甚 至还可能导致错误的结论，因此，必须正确掌握试样的制备及处理方法。通过样品制备方法的实验 进一步熟悉红外光谱法特点，掌握不同样品的制备技术，为红外光谱法的应用打下基础。 二、实验内容及要求 （一）实验内容： 以红外光谱法为理论依据，在熟练掌握仪器操作的基础上，制备红外光谱法的液体样品（包括 纯液体样品和稀溶液液体样品）和固体样品。液体样品采用液体吸收池法、夹片法和涂片法制备， 固体样品通过KBr 压片法、研糊法、衰减全反射法进行制备。 试样的制备，根据其集聚状态可进行如下。 1. 固体试样 （1）压片法 在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有 KBr 、KCl ，它们的共同特点是 在中红外区（4000～400cm-1 ）完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是 1：100，即 取固体试样 1～3mg，在玛瑙研钵中研细，再加入 100～300mg 磨细干燥的 KBr 或 KCl 粉末，混合 研磨均匀，使