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超临界流体萃取法脱除云南小粒咖啡豆中 咖啡因的研究及评香模型初建* 刘锦耀 赵建平 张先俊 王 梅 刘维涓 云（南省分析测试研究所 昆明 650051 （云南大学化学系 昆明 650091） 提要 应用超临界流体萃取技术 S（FE）脱除云南小粒咖啡豆中的咖啡因，取得较好效果；采用顶空气相色谱、色 ／质谱手段，对SFE处理前后的咖啡中的香味成分进行了对比分析，提出了一种用于进行咖啡香味鉴评的模型。 关键词 超临界流体萃取，咖啡因 气相色谱仪 PE8700型，美国PE公司制造， 1 前言 带有HS-6B顶空分析附件并附进样器后冷阱富集 产于云南高原干热河谷地区的小粒咖啡，原属 装置。采用SE-54石英毛细管柱 2（5m）及氢焰检测 阿拉伯种 C（offeaarabicaL.）及其变种，引种到云南 器 。 已有数十年历史。云南小粒咖啡色正味纯，香而不 气相色谱／质谱仪 QMass-910型，美国PE公 苦，浓而不烈，被许多国家誉为世界上质量最好的咖 司制造，EI源，电离电压 70eV，载气为氦气，使用 啡之一 []。咖啡已成为云南迅速掘起的新兴产业。然 SE-54石英毛细管柱 5（0m ，附进样器后冷阱富集装 而，传统咖啡制品所富含的咖啡因成分有不利于健 置 。 康的弊端。近年国际市场上一种咖啡因含量较低的 2.2 实验材料 咖啡新产品正 日益受到人们的青睐。其制取方法原 产自云南西南部潞江坝地区、经自然发酵的小 来常用的是水蒸汽蒸馏法或二氯甲烷浸出法。但前 粒咖啡原豆。 者常造成芳香成分损失，后者则有溶剂残毒之虞。七 2.3 实验方法 十年代西德率先用超临界二氧化碳流体萃取法脱除 1．进行SFE研究时，先将小粒咖啡豆用冷水浸 咖啡制品中的咖啡因，并实现了工业化生产[2]。 润4h,置入4L萃取器中，起动萃取装置，按预先设 我们采用4L规模进口超临界流体萃取 S（FE 定好的温度、压力进行循环萃取。萃出咖啡因后的咖 装置，分离、脱除云南小粒咖啡中的咖啡因的试验获 啡豆用咖啡小型焙炒专用设备在250 条件下焙炒 得较好效果。还采用顶空气相色谱 GC 、气相色谱／ 并粉碎，得到脱过咖啡因的熟咖啡粉样品。以相同方 质谱 GC/MS联用等手段，对SFE萃取前后的咖啡 法对未经SFE处理的咖啡豆进行焙炒、粉碎，得到 微量组分进行了对比分析及初步定性。同时提出一 未脱咖啡因的熟咖啡粉对照样品。对上述样品中咖 种简易的鉴评模型，用以选择较佳SFE操作条件。 啡因含量进行分析，确定咖啡因脱除效果。 此模型也可用于咖啡香味鉴评。本项研究对小粒咖 2．取同重量各一份上述样品进行顶空气相色 啡的深化开发具有较大的现实意义。 谱分析，以配合SFE处理条件与成品香味组分含量 关系研究。色谱条件：HS-6B浴温90?（20min；检 2 实验部分 测器温260；柱温 2.1 实验装置 载气N2 超临界流体萃取装置 NovaSwiss型，瑞士制 ?（9.99%）。 造。双泵头压缩机，最高萃取压力95MPa，最高萃取