179_厚朴饮片（生品、姜制品）的质量标准研究.doc

厚朴饮片（生品、姜制品）的质量标准研究 朱国强、廖玉群、龚千峰 （江西药都樟树医药实业发展有限公司 江西樟树 331200） [中图分类号]R931.5 [文献标识码]B 摘要：本实验测定了不同产地及不同批号厚朴生品及姜制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及其有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量，并对其进行了显微和薄层鉴定，初步制定了厚朴生品和姜制品的质量标准。 关键词：生厚朴 姜制厚朴 质量标准 含量测定 本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd. Et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. Et Wils. Var. biloba et. Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。具有燥湿、导滞、下气除满等作用。厚朴中酚性化合物主要有厚朴酚、和厚朴酚、四氢厚朴酚及异厚朴酚；另含以桉油醇为主要成分的挥发油[1]。据文献报道，厚朴的主要有效成分为厚朴酚，和厚朴酚，其作用主要有：抗菌、镇静中枢神经、肌肉松弛、抗溃疡等广泛的药理活性[2－3]。厚朴生用辛辣，有“棘人喉舌”的副作用，在临床上较少生用。厚朴的炮制方法繁多，其中以姜制、炒制、酒制、醋制为主，沿用至近代，多数继承了前人的净切制法和姜汁制法[4]。前期工作已经完成了厚朴生品和姜制品的工艺优选，并进行了中试研究，我们在此基础上对厚朴饮片（生品、姜制品）的质量标准进行了进一步的研究。 1.仪器与试剂 厚朴生品和炮制品：为安徽省亳州市沪潐中药饮片的中试产品。 厚朴酚、和厚朴酚对照品（中国药品生物制品检定所提供）。 甲醇（分析纯、色谱纯）；重蒸馏水；METLER AB104－N 分析天平（梅特勒－托利多仪器有限公司）；预制硅胶GF254板（青岛海洋化工厂）；Agilient1100 HPLC仪、四元泵、紫外－可见检测器、Agilient化学工作站；其余试剂均为分析纯。 2.实验方法 2.1性状 生品为弯曲丝条状，断面纤维性，外表面黄棕色，内表深紫褐色。 姜制品为弯曲丝条状，断面纤维性，呈紫褐色。 2.2显微鉴定 本品横切面：木栓层为10余列细胞；有的可见落皮层。皮层外侧有石细胞环带，内侧散有多数油细胞及石细胞群。韧皮部射线宽1～3列细胞；纤维多数个成束；亦有油细胞散在。 粉末：棕色，纤维甚多，直径15～32μm，壁甚厚，有的呈波浪形或一边呈锯齿状，木化，孔沟不明显。石细胞类方形、椭圆形，卵圆形或不规则分枝状，直径11～65μm，有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形，直径50～85μm，含黄棕色油状物。 2.3水分 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满测定管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完成馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。结果见表1。 2.4灰分 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品3g，置炽灼至恒重的坩锅中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％），结果见表1。 取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩锅中，用无灰滤纸滤过，坩锅内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩锅中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。结果见表1。 2.5浸出物 取供试品约4g，称定重量，置250ml的锥形瓶中，精密加入70％的乙醇溶液100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70％的乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％），结果见表1。 2.6薄层鉴别 取本品粉末0.5g，加甲醇5ml，密塞，振摇30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取厚朴酚与和厚朴酚对