XXX药业 戴安P680型高效液相色谱仪验证方案及报告.doc

XXX药业 戴安P680型 高效液相色谱仪验证 （一）验证方案 （二）验证报告 XXX 药 业 有 限 公 司 XXX药业 戴安P680型 高效液相色谱仪验证方案 （VP-APV-022- ） 方案制定人： 制定日期： 方案审查人： 审查日期： 方案审核人： 审核日期： 方案批准人： 批准日期： 药 业 有 限 公 司 目 录 1、概述 2、验证目的 3、验证实施小组成员及有关责任 4、验证文件 5、合格标准 6、验证方法和步骤 7、验证结果分析和综合评价 8、最终评价 9、验证周期 10、验证记录 1、概述 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。其中P680UVD170U型为四泵型，P680UVD340U型为单泵型高效液相色谱仪。 2、验证目的 检查并确认高效液相色谱仪运行性能符合要求。 3、验证实施小组成员及有关责任 验证实施小组组长关瑞负责协调及异常情况的处理；操作员李炜斌、徐为洁负责验证的具体操作工作；QA张中权负责监督实施本方案。 4、主要验证文件 高效液相色谱法（TM-PHA-017-00）、 中华人民共和国国家计量检定规程 液相色谱仪（JJG705-2002）、 P680UVD170U、P680UVD340U型检测器说明书、 溶液传输单元P680说明书、 中华人民共和国药典2005年版二部、 戴安P680操作说明书、安装手册和维修手册。 5、合格标准 验证部件 验证项目 合格标准 输液泵 流速设定值误差SS 0.5ml/min:＜5%；1.0ml/min:＜3%；2.0ml/min:＜2% 流速稳定性误差SR 0.5ml/min:＜3%；1.0ml/min:＜2%；2.0ml/min:＜2% 柱温箱 柱箱温度设定值误差ΔTS ＜±2℃ 柱箱控温稳定性TC ≤1℃ 自动进样器 进样量准确度误差 ≤±2% 检测器 基线噪声 ≤ 2×10－5AU 最小检测浓度 ≤1×10－7g/mL(萘的甲醇溶液) 基线漂移 ≤5×10－4AU/h 整机性能 定性测量重复性误差 RSD≤0.5% 定量测量重复性误差 RSD≤1.0% 6、验证方法和步骤 6.1验证方法 整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。 6.2验证步骤 6.2.1输液泵泵流速设定值误差SS、流速稳定性误差SR的检定 将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流速设为1.0mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流速，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式(1)、式(2)计算 SS和 SR。 表1 流速设定值（mL/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间（min） 10 5 5 SS＝(Fm－FS)/FS×100%……(1) SR＝(Fmax－Fmin)/F×100%……(2) 式中：SS——流速设定值误差(％)； SR——流速稳定性误差(％)； Fm＝(W2－W1)/ ρT·t，流量实测值(mL/min)； W2——容量瓶＋流动相的重量(g)； W1——容量瓶的重量(g)； FS——流量设定值(mL/min)； ρT——实验温度下流动相的密度(g/cm3)； t——收集流动相的时间(min)； Fmax——同一组测量中流量最大值(mL/min)； Fmin——同一组测量中流量最小值(mL/min)； F——同一组测量值的算术平均值(mL/min)。 输液泵泵流速设定值误差SS、流速稳定性误差SR的检定记录见附录一 6.2.2柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定 将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小值之差为控温