化学实验论文（海带中提取碘）.doc

海带中碘含量的测定 （分光光度法测定） 指导老师：朱亚玲 专业：无机非金属材料科学与工程 班级： 姓名： 同组人： 学号： 摘要： 碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一。工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法 。 而我们实验室测定碘含量的方法中，较为简便、经典的有容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。 本次实验通过干法、湿法、普通三种提取方法同步进行，得海带中碘质量分数为464.2毫克/千克。化为百分含量为0.046% 关键词：海带 碘含量 分光光度法 前言： 碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一，人体缺碘会引起甲状腺肿大。后来又发现，缺碘与人体生长、发育、特别与智力发育有明显关系，与甲状腺癌及心血管疾病也有联系。值得注意的是，摄入过得多碘，同样会引起多种与甲状腺功能有关的疾病。 碘在地壳中的丰度是3.0×10-5％（重量），化学元素相对丰度表中排64位；海水里含碘的浓度相当小，每升海水平均含碘0.06毫克。但是海洋里碘的总储量仍很惊人，达930亿吨，比陆地上多得多。海带、马尾藻等藻类植物有很高的富集碘的本领。一般干海带里含碘0.3％～0.5％，有的可高达1％，比海水里含碘的浓度高出十几万倍。 工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法 。而我们实验室测定碘含量的方法中，较为简便、经典的有容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。容量分析法操作简便快速，但测定低含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。 实验原理： 海带是碘含量比较高的食品，其中碘元素主要为I-形式存在， 少量以有机碘和IO3- 存在，无法用常量法测定。 常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-，I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。 有关化学方程式有：3I2+6=5NaI+NaIO3+3H2O 2I-+H2O2+2H+ = I2+2H2O （双氧水在酸性条件下析出碘）? ?????? 主要实验仪器和试剂： 仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒 试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、20﹪H2SO4溶液（取10.2mL95﹪～98﹪浓硫酸加水稀释成50 mL溶液）、30﹪H2O2溶液、NaOH固体。碘标准溶液(100μg· mL-1) 实验步骤： （一）标准曲线的绘制 序号为0～5的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。 容量瓶编号 0 1 2 3 4 5 100μg· mL-1的碘标准液 / mL 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 维生素C 适量 适量 适量 适量 适量 适量 20％H2SO4溶液 /滴 2 2 2 2 2 2 30%H2O2溶液 / mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 CCl4溶液 / mL 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 用1cm比色皿在最大吸收波长处，以0号容量瓶中液体为参比液，测0～5号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 （二）提取海带中的碘 为了实验数据的真实，由于海带中各部分含碘量不同，所以尽量按比例选择海带的各个部位。将海带洗涤以后放在烘箱中干燥，用研钵研碎。 然后将海带分成3克左右/份，分别编号为1、2、3，放入三个坩埚中。1中加入适量的NaOH固体；2中不加其他试剂；3中加入适量的NaOH溶液。将三个坩埚置于电炉上炭化加热，可以滴入适量酒精，加速炭化。然后放入马弗炉（800℃） 由图1可知，碘的四氯化碳溶液在510nm是的吸收强度最高。因此，在试验中采用510nm的光。 表2 标准液的吸光度 0 1 2 3 4 5 V/ml 0 2.0 4.0 6.0 8.0 1