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二恶烷色谱法检测
3.原理:
通过蒸馏分离出样品中的二噁烷,然后在色谱中进行分析并与二噁烷标准进行对比以计算其含量。
4.仪器和试剂:
类别 名 称 要 求 仪器 精密天平 任何适合的类型,需在室温下校正至±0.0001g 气相色谱仪 6890N或者等效型号 FOSS蒸馏仪
2100或者等效型号 色谱柱 JW .GS-Q 115—3432(30m×0.53mm) 蒸馏管 750 mL 容量瓶 100 ml,1000 ml/500 ml (棕色) 玻璃杯 150 mL 胶头滴管/玻棒 一次性滴管 试 剂 水 蒸馏水或纯度相当的水 1,4—二噁烷基准物 色谱纯 消泡剂 分析纯 5.分析步骤预放50 m去离子水至100 m容量瓶中
精确称取1.0±0.02g(精确至0.1mg)二噁烷基准物至容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此为A液。(此试剂有效期限为1个月)
预放600 m去离子水至1000m容量瓶中,移取10.0 mA液至瓶内,加水至刻度,摇匀,此为B液。临用时配制
预放50 m去离子水至100 m容量瓶中,移取10.0 mB液至瓶内,加水至刻度,摇匀,此为C液。待入样。临用时配制。
g(精确至0.1mg)样品至烧杯中(如含量大于100ppm,应称20.0±0.2g);
移入蒸馏管内,用水冲洗蒸馏管,共加入水250 mL,加入2ml消泡剂;
按照FOSS蒸馏仪的操作程序开始蒸馏,蒸馏物馏至100 mL容量瓶内,当蒸馏物达到98 mL时停止(大约4分钟),最后加水至刻度,摇匀,此为样液,待测。
5.3色谱分析(仪器参数设定见附录)
先走标准,后进样
6.结果计算:7.重复性:
8.
附录:乙氧基化烷基硫酸化产品二噁烷含量检测方法参数设置
进样口:后进样口(填充柱进样口)
色谱柱模式:恒压模式
进样量:1μL
进样口温度 200℃
检测器温度 200℃
起始柱箱温 160℃
保留时间 12min
升温速率 15℃/min
最终柱箱温 220℃
最终保留时间 0min
总运行时间 16 min
柱压/进样口压力 8.06psi
柱流量 8.2ml/min
空气流量 425ml/min
氢气流速 35ml/min
尾吹气流量 10ml/min
点火确认值 2.0
检测类型 FID
GLC衰减 2
GLC范围 2
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