二恶烷色谱法检测.docVIP

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二恶烷色谱法检测

3.原理: 通过蒸馏分离出样品中的二噁烷,然后在色谱中进行分析并与二噁烷标准进行对比以计算其含量。 4.仪器和试剂: 类别 名 称 要 求 仪器 精密天平 任何适合的类型,需在室温下校正至±0.0001g 气相色谱仪 6890N或者等效型号 FOSS蒸馏仪 2100或者等效型号 色谱柱 JW .GS-Q 115—3432(30m×0.53mm) 蒸馏管 750 mL 容量瓶 100 ml,1000 ml/500 ml (棕色) 玻璃杯 150 mL 胶头滴管/玻棒 一次性滴管 试 剂 水 蒸馏水或纯度相当的水 1,4—二噁烷基准物 色谱纯 消泡剂 分析纯 5.分析步骤预放50 m去离子水至100 m容量瓶中 精确称取1.0±0.02g(精确至0.1mg)二噁烷基准物至容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此为A液。(此试剂有效期限为1个月) 预放600 m去离子水至1000m容量瓶中,移取10.0 mA液至瓶内,加水至刻度,摇匀,此为B液。临用时配制 预放50 m去离子水至100 m容量瓶中,移取10.0 mB液至瓶内,加水至刻度,摇匀,此为C液。待入样。临用时配制。 g(精确至0.1mg)样品至烧杯中(如含量大于100ppm,应称20.0±0.2g); 移入蒸馏管内,用水冲洗蒸馏管,共加入水250 mL,加入2ml消泡剂; 按照FOSS蒸馏仪的操作程序开始蒸馏,蒸馏物馏至100 mL容量瓶内,当蒸馏物达到98 mL时停止(大约4分钟),最后加水至刻度,摇匀,此为样液,待测。 5.3色谱分析(仪器参数设定见附录) 先走标准,后进样 6.结果计算:7.重复性: 8. 附录:乙氧基化烷基硫酸化产品二噁烷含量检测方法参数设置 进样口:后进样口(填充柱进样口) 色谱柱模式:恒压模式 进样量:1μL 进样口温度 200℃ 检测器温度 200℃ 起始柱箱温 160℃ 保留时间 12min 升温速率 15℃/min 最终柱箱温 220℃ 最终保留时间 0min 总运行时间 16 min 柱压/进样口压力 8.06psi 柱流量 8.2ml/min 空气流量 425ml/min 氢气流速 35ml/min 尾吹气流量 10ml/min 点火确认值 2.0 检测类型 FID GLC衰减 2 GLC范围 2

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