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退火温度和时间对制备多晶硅薄膜的影响 摘要：通过PECVD法于不同温度直接沉积非晶硅(a-Si∶H)薄膜,选择于850℃分别退火2h、3h、6h、8h,于700℃分别退火5h、7h、10h、13h,于900℃分别退火1h、3h、8h,分别于720℃、790℃、840℃、900℃、940℃退火1h,然后用拉曼光谱和SEM进行对比分析,发现退火温度与退火时间的影响是相互关联的,并且出现一系列晶化效果好的极值点。　　关键词：PECVD法；非晶硅薄膜；多晶硅薄膜；二次晶化；拉曼光谱；扫描电镜　　0引言　　太阳能电池作为一种清洁能源正越来越受到人们的重视。太阳能电池分为单晶硅、多晶硅和薄膜太阳能电池等。单晶硅和多晶硅电池技术成熟、效率高,但成本较高。薄膜材料与单晶硅和多晶硅材料相比,在成本降低方面具有诱人的前景。硅薄膜材料分非晶硅和多晶硅2种,非晶硅薄膜材料制造工艺相对简单,但转换效率低、寿命短、稳定性差,将其进一步晶化成寿命长、转换效率相对高的多晶硅薄膜材料被认为是薄膜太阳能电池未来发展的方向,将非晶硅薄膜材料二次晶化成为多晶硅薄膜是有意义的研究方向。　　多晶硅薄膜泛指晶粒在几(十)纳米到厘米级的硅薄膜。制备多晶硅薄膜主要包括2个过程---沉积硅膜和再晶化。2个过程都可采用不同的方法。沉积可采用化学气相沉积法(CVD)和物理气相沉积法(PVD)。低温下沉积硅薄膜难以形成较大的晶粒,不利于制备较高效率的电池,需要通过二次晶化技术,提高晶粒尺寸。目前,二次晶化的方法主要有固相晶化法(SPC)金属诱导晶化(MIC)、区熔晶化(ZMR)等。本实验先用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD法)在玻璃上低温沉积非晶硅薄膜,再利用常规电阻加热炉退火制备多晶硅薄膜。　　1实验　　第一步,将清洗过的石英玻璃衬底置于PECVD系统中,射频辉光放电分解SiH4+H2制得非晶硅薄膜。真空度为5.6×10-4Pa,氢稀释比为95%,沉积室中电极间距为2cm,工作气压为133.3Pa,放电功率为60W,沉积时间为2.5h,厚度约为0.84μm。第二步,氮气保护下,样品于850℃分别退火2h、3h、6h、8h,于700℃分别退火5h、7h、10h、13h,于900℃分别退火1h、3h、8h,分别于720℃、790℃、840℃、900℃、940℃退火1h,自然冷却后取出。第三步,采用REN-ISHAW-2000拉曼光谱分析样品,计算晶化率,并采用JEOLJSM-5610LV扫描电镜观察样品。　　2结果与分析　　图1是非晶硅薄膜于850℃分别退火2h、3h、6h、8h的拉曼光谱图。由图1可知,在退火温度不变的情况下,随着退火时间的延长,非晶硅薄膜的晶化越来越充分,520cm-1处的晶硅特征峰非常明显,晶化效果很好。850℃退火2h的晶化率为55%,从520cm-1处的晶硅特征峰的相对高度看,850℃退火3h硅膜结晶的情况相对较好,晶化率为67%。在退火温度不变的情况下,随着退火时间的延长,520cm-1处的晶硅特征峰相对高度降低,8h时晶化率为58%。从图1可以看出,850℃退火3h时非晶硅薄膜结晶很好,即退火3h左右存在一个结晶情况好的极值点。退火后多晶硅薄膜的结晶度随退火温度的变化如表1所示。图2是非晶硅薄膜于700℃分别退火5h、7h、10h、13h的拉曼光谱图。由图2可知,当退火温度为700℃时,随着退火时间的延长,晶化率的计算值都在52%以上,结晶效果比较好。在拉曼谱线其它相同的情况下,在520cm-1处的晶硅特征峰越来越高,表明非晶硅薄膜晶化越来越充分,晶粒越来越大,薄膜晶化也越来越好。可见,退火温度在极值点以下一定值时,可以通过延长退火时间达到退火目的。实验表明,退火温度与退火时间是相互关联的。　　图3是非晶硅薄膜于900℃分别退火1h、3h、8h的拉曼光谱图。由图3可知,退火温度在中温极值点(850℃)以上的900℃时,在退火温度不变的情况下,随着退火时间的延长,在520cm-1处的晶硅特征峰相对高度降低。从图3可以看出,900℃退火1h非晶硅薄膜结晶较好,晶化率为61%;退火时间延长到3h,其晶化率为56%;退火时间延长到8h,其晶化率为64%。520cm-1处的晶硅特征峰没有明显的变化,可见900℃退火1h后,延长退火时间并不能使晶化效果有明显的提升。与850℃退火相比,在一个比较高的温度下退火,退火时间相应缩短。可见,退火温度与退火时间是相互关联的。　　与850℃时退火3h对比,将退火时间缩短,使非晶硅薄膜退火1h,温度分别为720℃、790℃、840℃、900℃、940℃。由图4可知,当退火时间为1h时,随着退火温度的升高,非晶硅薄膜的晶化越来越充分,在520cm-1处的晶硅特征峰也越来越高,薄膜晶化越来越好,达到了较好的退火效果,其中900℃