GCMSQP2010ULTRA简易操作规程及参数设定.doc

SHIMADZU GCMS(气质联用仪)操作方法 一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。 2、打开质谱仪电源开关。 3、打开气谱电源开关。 4、打开计算机。 二、进入系统及检查系统配置(第一次使用时) 1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。 若出现联机异常，首先检查质谱主机与电脑连接的USB线连接是否有松动的情况，其次可试着重装软件及驱动。 2、击左侧系统配置 ,设定系统配置，无误后点设置。 三、启动真空泵方法 单击左侧真空控制图标，出现真空系统屏幕，单击自动启动，自动启动真空控制，直至显示 已完成。启动完成后，抽真空至真空度小于1.5*10(-3)Pa，可进行调谐。 四、调谐方法 1..单击左侧主菜单的调谐图标，进入调谐子目录中，单击峰监测图标，进行检漏操作。 在Monitor选项中选择 水，空气 选项，将检测器电压设为0.7KV或更低，然后在m/z中依次输入18、28、32,在放大倍数中均输入适当的放大倍数. 2、点燃灯丝，如果两倍18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在1.5E-3以下，关闭灯丝． 3、建立调谐文件名，然后点击左侧的开始自动调谐图标，计算机自动进行调谐，并打印调谐结果,然后保存调谐文件(*.qgt) 4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 基峰必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。 电压应小于1.5KV。 m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。 m/z502的Ratio值大于2. 只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维 修时查看。调谐完成后应将调谐画面关闭。通常两种情况下必须要重新做一次调谐，一是真空破坏（如关机,更换柱子,清洗离子源），二是离子源温度改变。若仪器一直处于开机状态，推荐一周左右做一次调谐。 注：若需切换灯丝，也在检漏画面的右下角。推荐每两周切换一次，目的是延长灯丝的使用寿命。原因是两灯丝互以对方的屏蔽层为电流的接收极，若长时间使用一个，则另一个也在消耗。 五．方法编辑 单击左侧主菜单的数据采集图标后进入了方法编辑中，、依次编辑各部分分析参数,然后保存方法文件。 1 自动进样器部分：需设定洗针次数（进样前，进样后，样品清洗） 2 GC部分：先设定柱温，有程序升温的可在程序设定方框内设置。然后设定进样口温度，进样方式，柱流量，分流比等参数。 3 MS部分：设定离子源温度及接口温度。通常离子源设为200度，接口设为250度。若柱箱温度较高时（如超过300度），可适当将该两项温度提高20度。 溶剂切除时间即是灯丝打开的时间，设置的原则是既能将溶剂切除掉同时又不影响出峰（因做气质不需看溶剂，并且如不将溶剂切除，大量溶剂到达离子源时若灯丝是打开状态有可能会影响灯丝的寿命）。 检测器电压有两种设置方式，或用绝对值方式直接输入电压值，或用相对调谐电压方式即在调谐电压基础上增加或减少适当数值，总的设置原则是既满足灵敏度要求又不至于出现检测器饱和（当单个碎片的强度超过6800000时，灯丝会保护性关断），通常可参考调谐电压或略低。域值也应适当设置，默认值是0。通常200左右即可（若设置过高，可能会将所需要的峰切割掉,相当于最小峰面积）。 开始时间即是采集开始的时间，通常设为溶剂切除时间+0.5分钟，目的是灯丝打开后基线会有一定波动，给0.5分钟的稳定时间会使基线稳定。结束时间通常小于等于程序升温的时间。采集方式若需定性时选择SCAN方式，然后设定开始的质量数及结束的质量数。开始质量数尽量从50以上开始设定，目的是去除CO CO2等的干扰，结束质量数通常应比样品中可能出现的最大质量数多几十。采样间隔默认为0.5秒，在设置时可适当调整以使扫描速度在800-1000之间，此时可兼顾扫描速度及灵敏度。若需定量时可采用SIM方式，可设多个质量数，但尽量将每时间段的质量数设置在十个以内，否则灵敏度会受影响。SCAN方式和SIM方式也可同时使用，如3-5分钟SCAN，5-10分钟SIM。 以上参数设定完成后，保存方法。单击菜单栏采集,下载初始参数。 六．样品的测定操作： 单击左侧主菜单 数据采集 中的 样品登录 编辑好数据文件名,选择要使用的调谐文件,编辑好相关的样品信息,设计好后，点击确定,然后按Standby,传输参数. 待start键变绿色字体后，点击start ,进样后检测开始。 七．关机 日常关机：可以不关闭真空，只把载气流速调低，柱温，进样口温度调低即可。 长时间不用关机：在实时分析中左侧的开关图标Vacuum control 中，按自动关机 Auto shutdown ，自动关机完成后可依次关