ICPMS的调谐与校正X.docx

ICP-MS的调谐与校正Thermo ICP-MS专用调谐液：Tune A：Standard Tune Solution，10mg/L（ppm），Li、Be、Co、Ni、In、Ba、Ce、Pb、Bi、UTune D：Cross Calibration Solution，10mg/L（ppm），Ag、As、Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Pb、In、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、K、Se、Sb、Tl、V、Zn、Li、U稀释至A：10ppb、1ppb；B：10ppb备用。一、调谐将进样毛细管放入1ppb Tune A溶液。按以下顺序调节仪器参数，以使信号强度最大，一般用Li7、Co59、In115、U238来观察。①单击Instrument → Tune → Major：调整炬箱位置参数：Sampling Depth 采样深度Horizontal 水平位置Vertical 垂直位置②单击Instrument → Tune → Global：调整检测器电压：Analogue Detector：1800V—2500VPC Detector：3000V—4500V一般，经上述调整仪器即可进入最佳状态。以下参数请微调。③调节ICP参数：Nebulizer 雾化气流速：一般在0.75—0.85之间Forward power ICP功率：1200—1400Cool 冷却气：13-15Auxiliary 辅助气：0.7—1.0Sampling Depth 采样深度：100—150④调节离子镜参数：Extraction 提取电压：-100附近微调L1，L2 第一组离子透镜：固定一个调节另一个，一般将L2固定在-80Focus，L3 第二组离子透镜：固定一个调节另一个，一般将L3固定在-196D1，D2 第三组离子透镜：交错调节，D1在-47、D2在-140附近微调Pole Bias 四级杆偏压：0 — -4Hexapole Bias 六级杆偏压：0 — -4（CCT模式下，在-10附近）二、 Mass Calibration质量校正：准确度，使四级杆选择出更接近真值的质量数将进样样品管放入10ppb Tune A Solution 中，调节信号强度最佳化。单击软件主界面Calibration图标旁边的下三角，选择Mass calibrate the quadrupole。单击Next，仪器自动进行质量校准，完成后显示如下窗口。单击Finish完成该校正。在Instrument模块中单击Calibration，再选择Mass Calibration，观察下表中Peak Width，应在0.75 ± 0.1。三、Detector Cross Calibration交叉校正：实现检测器两种信号输出模式间的无缝连接将样品管放入10ppb Tune A溶液中，调节信号强度最佳化。将样品管放入10 — 30 ppb Tune D溶液中(以使In PC信号在100-200万为准)。单击仪器Calibration图标旁边的下三角，选择Set up the detector。单击Next，仪器开始进行交叉校正。仪器将首先计算中间质量数的系数，应该在18000至30000之间。如果超出此范围，则应点击Cancel停止其自动找寻电压平台，返回Tune → Global下，适当改变模拟电压值，若系数大于30000则提高模拟电压，若系数小于18000则降低模拟电压。反复该步骤，直到系数落在此范围内为止。仪器将自动做出全质量范围内的系数，显示如下图所示的内容时，表示交差校正成功。单击Finish完成该校正。在Instrument模块中单击Calibration，选择Detector Cross Calibration，观察下图中的系数，应在10000—40000之间。4