奈米技术实习第三次报告南台科技大学机械工程系微奈米技术组奈.DOCVIP

奈米技術實習第三次報告 南台科技大學 機械工程系 微奈米技術組 奈米三甲 第九組 組長 黃上維(學號4A114069) 組員 張淑怡(學號4A114056) 曾國評(學號4A114051) 韓宗侃(學號4A114106) 羅勻隆(學號4A10H006) 實習題目： TEM觀測、水熱法與光觸媒 實習日期：2014年12月5日 一、緣由 水熱法是由19 世紀中葉的地質學家模擬自然界的成礦作用而開始研究的。1900年以後的科學家們先建立了水熱合成理論,之後開始轉向功能材料的研究。目前用水熱法已製備出百餘種晶體。水熱反應依據反應類型的不同而分成水熱氧化、水熱合成、水熱沉澱、水熱還原、水熱水解、水熱結晶等。 在人們的科技越來越進步的現今，相對的造成了環境嚴重的污染，而我們生存的環境因為這些汙染逐漸遭到破壞，因此為了保護環境而開始研發出能將有害物質轉換成無害元素的方法，其中以二氧化鈦製成的光觸媒最普遍，這是因為二氧化鈦本身無毒，而且同時具有強大的氧化還原能力、化學性質穩定等特性，在實驗中為了縮短光觸媒反應的時間，而運用了水熱法改變其晶體結構，並使用穿透式電子顯微鏡（TEM）來觀察並分析其變化。 光觸媒是由日本東京大學的藤嵨昭教授在一九七二年發現，發現被稱為「藤嵨效應」。當時他發現二氧化鈦在紫外光的照射下，可以分解水分子產生氫氣，因而發現二氧化鈦的光化學特性。後全球環保意識高漲，使得二氧化鈦的光觸媒分解特性引起世界各國的重視，尤其在日本更是掀起研究熱潮。 水熱法的原理是在密閉系統中以水作為溶劑，在一定的溫度和壓力的狀態之下進行反應，再利用高溫高壓的水溶液或蒸氣，將常溫常壓下不易氧化的物質溶解，隨後通過控制高壓釜內溶液的溫差來產生對流，使其形成過飽和狀態而析出生長晶體的方法。 穿透式電子顯微鏡（TEM）是藉由將穿透電子束打至試片，再由物鏡光圈去選擇穿過電子束的大小和類型，較大的光圈可收集較多的電子，包括散射的電子，而較小光圈則會把部分散射電子排除在外，以形成較強的影像對比，穿過的電子束經由物鏡聚焦與放大，以及中間鏡的放大，最後由投影鏡放大至螢幕或相機等影像擷取系統上。 光觸媒的原理以簡單的例子來說，國中學過植物的光合作用的反應，就跟光觸媒的反應式是相似的，光合作用是利用太陽光使水和二氧化碳做反應，生成產物為氧氣以及澱粉，但是用水和二氧化碳混合後用光去照射是不會有反應的，因為植物的葉綠素吸收了太陽光之後，才生成氧氣以及澱粉，但是反應前後的葉綠素是不會改變的。在光合作用的光反應中，葉綠素相當等於我們的光觸媒。由於可以利用自然的光源，去除有害物質，因此沒有二次污染的問題，也使得光觸媒更具應用的價值 三、實驗方法 首先利用微量天秤儀(注意:需在量測前均將指數歸零)量測NaOH(如圖1)，放入水中均勻攪拌(如圖2)，此時因為產生化學反應而放熱，接著將TiO２放入鐵弗龍試管內(如圖3)，隨後加入NaOH溶液後並均勻攪拌，再將試管鎖緊放進水熱鍋中開始進行水熱法，持續加壓。 將其從壓力鍋中取出，逐漸將水倒入試管內，並用湯匙搗碎硬化的二氧化鈦(使用熱水更易搗碎)，接著把過濾試紙放置在漏斗上，再將試管內的溶液倒入漏斗過濾，即可得到「奈米鈦管」。使用夾子夾取「鍍碳銅網」放置於鋪滿衛生紙的培養皿中，再用滴管吸取奈米鈦管水溶液，滴一至兩滴於鍍碳銅網上方，並用「透式電子顯微鏡（TEM）」觀測其結構與分布狀態(如圖4)。 (圖1) 放置NaOH (圖2) 均勻攪拌 (圖3) 放入鐵弗龍試管 (圖4)100nm下奈米鈦管分布狀態 (圖5)200nm下奈米鈦管分布狀態 (圖6) 搗碎硬化之二氧化鈦 本次實驗透過放大倍率 100nm(如圖4)與 200nm(如圖5)的觀測圖發現，奈米鈦管呈現中空狀、圓柱狀的晶體結構，而顏色較深的部分為多數的奈米管重疊，此部分若能事先使用「超音波震盪機」，將能夠使其分布的更加均勻，並更進一步的提升光觸媒的反應。之後將過濾完留在濾紙上的硬塊壓碎成細粉末狀(如圖6)，並拿出兩張試紙，分別寫上原始粉末與奈米管，並將二氧化鈦及奈米鈦管的水溶液分別滴在與名稱相符的試紙上(如圖7)，將奈米鈦管粉末倒入夾鏈袋裡。從裡面取出少量的粉末倒入石英缽中鋪一層底，再將石英缽蓋上石英罩後放入微波電漿機(如圖8)，關上微波電漿機的閥門，並開始抽真空，抽至1~10torr後，開啟電源開關，加熱30秒後關閉電源並開啟閥門使內部壓力恢復，取出石英缽再加入RO水，攪拌均勻，用滴管吸取石英缽中的溶液