悬浮物——重量法.DOCVIP

27悬浮物——重量法 27.1适用范围和应用领域 本方法适用于河口、港湾和大洋水体中悬浮物质的测定。 本方法为仲裁方法。 27.2方法原理 一定体积的水样通过0.45μm的滤膜，称量留在滤膜上的悬浮物质的重量，计算水中的悬浮物质浓度。 27.3仪器及设备 仪器和设备如下： ——天平：感量 0. 1 mg0. 01 mg; ——采水器； ——有机玻璃螺口过滤器：直径60 mm，适用于河口或浅海的高浓度水体； ——玻璃钳式过滤器：直径47 mm，适用于低浓度水体； ——真空泵：抽气量30 L/min; ——量筒：容量 250 mL500 mL、1000 mL; ——滤膜：孔径0. 45μm，直径47 mm或60 mm; ——滤膜盒：直径50 mm、63 mm; ——锥形烧瓶，洗瓶，橡皮管，水桶，气压表及样品箱等； ——不锈钢镊子； ——一般实验室常备仪器和设备。 27.4分析步骤 27.4.1操作流程：见图7。 27.4.2出航前准备 27.4.2.1滤膜盒洗净、烘干、编号。 27.4.2.2滤膜于（40?50)℃下烘干，恒温6 h?8 h后，放人硅胶干燥器，放置6 h?8 h。 27.4.2.3确定空白校正膜的数量（见27.4.4.3)点上色点，以区别水样滤膜。 27.4.2.4滤膜称量，并把称好的滤膜放入编号的滤膜盒内。 27.4.3现场作业 27.4.3.1安装过滤设备：见图8。 按图8组装抽滤系统，过滤器装在抽滤瓶上，每个抽滤瓶由皮管连通到总管，并附各自独立的开关，可按需要联接若干个过滤器。在真空泵与过滤器之间装一个安全瓶，积聚倒吸的海水。抽滤的适宜压力为（5×104?6×104)Pa，负压过大，悬浮物质颗粒嵌入滤膜微孔，妨碍过滤。为此，在真空系统中须有压力表。 27.4.3.2用不锈钢镊子把预先称重为W2的水样滤膜置于预先称得的Wb的空白校正膜的上面，放入过滤器中，装好。 27.4.3.3将水样振摇均匀，倒入量筒，量取一定体积。（视悬浮物浓度而定，大于1000mg/L者取50mL～100mL；小于100 mg/L时，量取1L～5L)。 27.4.3.4开启真空泵，接通开关，将水样倒入过滤器内.量筒用蒸馏水洗净，并倒入过滤器。为了洗掉盐份，待抽干后，再用蒸馏水淋洗滤膜三次，每次50mL，再抽干。 27.4.3.5用不锈钢镊子取下滤膜放在原滤膜盒内，置于红外灯下低温（50℃)烘干，或自然环境下风干。盖好滤膜盒盖，按次序保存。带回实验室。 27. 4.4室内作业 27.4.4.1烘干：将滤膜放入电热恒温干燥箱内（40?50) ℃，恒温脱水6 h?8 h，取出放入硅胶干燥器，6 h?8 h后再称量; 27.4.4.2称量：选用分析天平的感量，应视悬浮投物质的量而定。小于50mg时，用十万分之一天平；大于50mg时，则用万分之一天平；过滤前、后两次称量，天平室的温度，湿度要基本一致。 27.4.4.3滤膜空白校正 过滤时，醋酸纤维脂膜会因溶解而失重，直径60mm膜失重1.0 mg?2.0mg,直径47mm膜失重0.2mg?0.5mg,为保证结果的准确性，滤膜的空白校正试验是必不可少的。滤膜空白校正与样品测定同时进行，当进行空白校正时使用两张滤膜过滤。其中一张点上色点，作为空白校正膜，放在水样滤膜的下面。在高浓度海区，10个样品只需作1?2份空白校正。但每个测站至少有一张空白试验膜。 27.5记录与计算 现场取水样和过滤过程按表A.23逐项记录，按式(55)计算： ………………………………………(55) 式中： ρ——悬浮物质浓度，单位为毫克每升（mg/L）； W1——悬浮物加水样滤膜重量（W2）, 单位为毫克（mg）； W2——水样滤膜重量，单位为毫克（mg）； ΔW——空白校正滤膜校正值，单位为毫克（mg）； V——水样体积，单位为升（L）。 空白校正滤膜校正值按式（56）计算： ………………………………………(56) 式中： Wn——过滤后空白校正滤膜重量，单位为毫克（mg）； Wb——过滤前空白校正滤膜重量，单位为毫克（mg）； n——空白校正滤膜个数； ΔW应是负值。 27.6 注意事项 本方法执行中应注意如下事项： ——水样要现场过滤、烘干、按顺序保存好。如果现场不能立即过滤，水样放在阴凉处，但24h内应过滤完毕； ——各种器具应保持干净，过滤前应用清水洗涤干净； ——过滤时，为防止海水倒灌，损坏真空泵，应及时放掉废水； ——滤膜放入编好号的滤膜盒内，按站位顺序排列； ——用不锈钢镊子夹取滤膜，以免沾污； ——烘干样品时，应保持周围环境清洁。样品置于红外灯下烘干时，温度不超过50℃，红外灯泡与样品的距离不应小于30cm，避免滤膜卷曲或燃烧。 表A.23海水悬浮物分析记录 （重量法） 海区_________调查船