食品安全与检测实习实践指导书.doc

食品质量与安全专业食品安全与检测实习实践指导书 青岛地区超市销售的肉制品质量调查研究 一、目的 通过学生对一种或一类产品的调研和安全质量检测，使学生掌握一种或一类产品市场调研的方法，了解市售的某一种或一类产品质量情况，了解某一种或一类产品国家标准，掌握该产品的质量检测方法。 方案实施质量检测GB 15198-1994 食品中亚硝酸盐限量卫生标准GB 2760-2011进行。 2.3 质量 7 原理 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 8 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。 8.1 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）。 8.2 乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）。 8.3 冰醋酸（CH3COOH）。 8.4 硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。 8.5 盐酸（ρ＝1.19 g/mL）。 8.6 氨水（25 %）。 8.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）。 8.8 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）。 8.9 亚硝酸钠（NaNO2）。 8.10 硝酸钠（NaNO3）。 8.11 锌皮或锌棒。 8.12 硫酸镉。 8.13 亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：称取106.0 g 亚铁氰化钾（9.1），用水溶解，并稀释至1000 mL。 8.14 乙酸锌溶液(220 g/L)： 称取220.0 g 乙酸锌（9.2），先加30 mL 冰醋酸（9.3）溶解，用水稀释至1000 mL。 8.15 饱和硼砂溶液(50 g/L)： 称取5.0 g 硼酸钠（9.4），溶于100 mL 热水中，冷却后备用。 9.16 氨缓冲溶液（pH 9.6～9.7）：量取30 mL 盐酸（9.5），加100 mL 水，混匀后加65 mL 氨水（9.6），再加水稀释至1000 mL，混匀。调节pH 至9.6～9.7。 8.17 氨缓冲液的稀释液：量取50 mL 氨缓冲溶液（9.16），加水稀释至500 mL，混匀。 8.18 盐酸(0.1 mol/L)： 量取5 mL 盐酸，用水稀释至600 mL。 8.19 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸（9.7），溶于100 mL 20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。 8.20 盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：称取0.2 g 盐酸萘乙二胺（9.8），溶于100 mL 水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。 8.21 亚硝酸钠标准溶液（200 μg /mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入 500 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 8.22 亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00 mL，置于200 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。 8.23 硝酸钠标准溶液（200 μg/mL，以亚硝酸钠计）：准确称取0.1232 g 于110 ℃～120 ℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于入 500 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。 8.24 硝酸钠标准使用液（5 μg/mL）：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50 mL，置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。 9 仪器和设备 9.1 天平：感量为0.1 mg 和1 mg。 9.2 组织捣碎机。 9.3 超声波清洗器。 9.4 恒温干燥箱。 9.5 分光光度计。 9.6 镉柱 9.6.1 海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于 500 mL 硫酸镉溶液(200 g/L)中，经过3 h～4 h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500 mL 水，捣碎约2 s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20 目～40 目之间的部分。 9.6.2 镉柱的装填：如图2。用水装满镉柱玻璃管，并装入2 cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8 cm～10 cm 高，上面用1 cm 高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。 如无上述镉柱玻璃管时，可以25 mL 酸式滴定管代用，但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。 当镉柱填装好后，先用25 mL 盐酸(0.1 mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25 mL，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层