- 1、本文档共3页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
氧化钪装置精制岗位
氧化钪装置精制岗位操作法
一 岗位任务
将富集的粗钪酸溶后,利用强酸性阳离子交换树脂吸附溶液中的钪离子,再用洗涤剂洗涤钪,将收集的钪溶液用草酸进行沉淀,最后将草酸钪沉淀灼烧,得到精制的氧化钪产品。
二 操作程序
(1)开车前的准备
1、查看反萃岗位原始记录,了解粗钪贮量情况。并与班长或车间联系,以确定本班是否需要开车。
2、配置所需要的试剂(包括NH4AC、浓HCl、H2C2O4、洗提剂、氨水、二甲酸橙等)。
3、处理树脂:用用2倍树脂体积的2M NH4AC淋洗;用3N HCl淋洗至酸性(用PH试纸检查);用蒸馏水洗至中性(用PH试纸检查)。
4、湿法装柱:吸附柱、交换柱。
5、检查本岗位所需要的仪器是否齐全(包括烧杯,带有沙浴的调温电炉,抽滤装置,马弗炉等)
(2)操作步骤
1、将收集的粗钪样品倒入烧杯,加蒸馏水用玻璃棒调湿,再加盐酸,搅拌。再将烧杯至于带有沙浴的调温电炉上加热至煮沸(喷少量水控制爆沸)。
2、将电炉调至低温,保持烧杯中溶液处于微沸状态,直至全部溶解,蒸至近干。
3、稍微冷却后,加蒸馏水稀释,使烧杯中固体溶解,放置使之澄清。
4、取烧杯上层清夜,倒入塑料桶,边搅拌边加水,控制溶液PH为2~3。
5、将塑料桶内溶液倒入带有放料止水夹的广口瓶中。将广口瓶与吸附柱连通。调整止水夹,控制溶液流速为130ml/min左右。
6、用二甲酸橙检查流出的溶液,当二甲酸橙变红色时,停止进料。并用蒸馏水洗涤吸附柱至中性(流出液中有钪切勿倒了)。
7、将分离柱与吸附柱连通。用洗涤剂淋洗吸附柱,控制流速为130ml/min左右。注意用二甲酸橙检查流出的溶液,当二甲酸橙变红色时,每3500ml为一段收集溶液。将最后1/10的溶液单独存放(留作4N产品)。
8、将收集的溶液加热,加入浓氨水使钪完全沉淀,控制PH为8~9。
9、趁热抽滤,用1%氨水洗涤三次。
10、将沉淀放入塑料桶内,加沸水,滴加盐酸,使沉淀溶解。再加稀氨水调节PH至2~3。
11、将溶液慢慢加入预沸的10%的草酸溶液中,边加边搅拌,陈化4小时以上,抽滤,加1%草酸溶液洗涤沉淀三次,抽至干裂。将沉淀置于瓷坩埚中,盖好盖放在搪瓷方盘内。
12、将带盖的坩埚置于马弗炉内(注意盖不能全盖),按下列温度进行灼烧 :
0-300℃ 30分钟 300-600℃ 30分钟
600-800℃ 20分钟 800-1000℃ 1.5小时
13、取样分析氧化钪含量,合格后装入产品袋,密封,贴上标签。
14、按开车准备中的三中方法清洗吸附柱、分离柱中的树脂,待下次精制时再用。
三 工艺控制指标
1、离子交换树脂装柱量:要根据其交换容量来计算、调整用量(树脂和化合物的比例得30到50比1)。
2、吸附柱树脂颗粒尺寸:80-120;交换柱树脂颗粒尺寸:100-200。
3、溶解粗钪的盐酸用量:与反萃后固体中氢氧化钪、氢氧化钛完全反应盐酸消耗量的2倍。
4、试剂配置,见下表:
试剂 浓度 纯度等级 NH4AC 2M 分析纯 浓HCl 3N 优级 H2C2O4 1%、10% 优级 洗提剂 0.3M(NH4)2SO4-0.028M H2SO4 优级 氨水 1% 优级 二甲酸橙溶液 0.1% 分析纯 四 存在问题及处理方法
1、树脂吸附已经达到饱和,但是钪含量未达到预期目标:采用几个离子交换柱串联使用,以保证溶液中钪的质量浓度维持在较低水平。
2、原水中的悬浮物会堵塞在树脂层的孔隙中,从而增大其水流阻力,也会覆盖在树脂颗粒的表面,因而降低其工作交换容量。?为防止悬浮物污堵,主要是加强对原水的预处理,以降低水中悬浮物含量。为清除树脂层中的悬浮物,可采用增加反洗次数和时间或使用压缩空气擦洗等方法。
3、树脂在使用较长时间后,由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱,逐渐积累而将树脂污染,使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。如:受含氮的两性化合物污染,可用4%NaOH溶液处理,将它溶解而排掉。
4、贮存过程中树脂脱水了,应先用浓食盐水(10%)浸泡,再逐渐稀释,不得直接放入水中,以免树脂急剧膨胀而破碎。
五 注意事项
1、本班人员必须按规定穿戴好劳服用品,严禁打赤脚、赤膊,穿短裤、背心、拖鞋等上岗。
2、岗位人员必须遵守劳动纪律和工艺纪律,不得擅自离岗、串岗、睡岗、玩忽职守。
3、杜绝违章作业,发现不安全因素要及时制止,及时上报,及时采取措施,及时排除。
4、防止烫伤,酸碱物质等物质烧伤,禁止吸烟,防止火灾发生。
5、严禁水冲到电气设备和按钮上,禁止擦抹运转中的设备。
6、操作要细心;所有器具要专用。
7、树脂的保养:?树脂应储存在室内或加遮盖,环境温度以5-40℃度为宜。袋装树脂应避免直接日晒,远离锅炉、取暖器等加热装
文档评论(0)