氧化钪装置精制岗位.doc

氧化钪装置精制岗位操作法 一 岗位任务 将富集的粗钪酸溶后，利用强酸性阳离子交换树脂吸附溶液中的钪离子，再用洗涤剂洗涤钪，将收集的钪溶液用草酸进行沉淀，最后将草酸钪沉淀灼烧，得到精制的氧化钪产品。 二 操作程序 （1）开车前的准备 1、查看反萃岗位原始记录，了解粗钪贮量情况。并与班长或车间联系，以确定本班是否需要开车。 2、配置所需要的试剂（包括NH4AC、浓HCl、H2C2O4、洗提剂、氨水、二甲酸橙等）。 3、处理树脂：用用2倍树脂体积的2M NH4AC淋洗；用3N HCl淋洗至酸性（用PH试纸检查）；用蒸馏水洗至中性（用PH试纸检查）。 4、湿法装柱：吸附柱、交换柱。 5、检查本岗位所需要的仪器是否齐全（包括烧杯，带有沙浴的调温电炉，抽滤装置，马弗炉等） （2）操作步骤 1、将收集的粗钪样品倒入烧杯，加蒸馏水用玻璃棒调湿，再加盐酸，搅拌。再将烧杯至于带有沙浴的调温电炉上加热至煮沸（喷少量水控制爆沸）。 2、将电炉调至低温，保持烧杯中溶液处于微沸状态，直至全部溶解，蒸至近干。 3、稍微冷却后，加蒸馏水稀释，使烧杯中固体溶解，放置使之澄清。 4、取烧杯上层清夜，倒入塑料桶，边搅拌边加水，控制溶液PH为2～3。 5、将塑料桶内溶液倒入带有放料止水夹的广口瓶中。将广口瓶与吸附柱连通。调整止水夹，控制溶液流速为130ml/min左右。 6、用二甲酸橙检查流出的溶液，当二甲酸橙变红色时，停止进料。并用蒸馏水洗涤吸附柱至中性（流出液中有钪切勿倒了）。 7、将分离柱与吸附柱连通。用洗涤剂淋洗吸附柱，控制流速为130ml/min左右。注意用二甲酸橙检查流出的溶液，当二甲酸橙变红色时，每3500ml为一段收集溶液。将最后1/10的溶液单独存放（留作4N产品）。 8、将收集的溶液加热，加入浓氨水使钪完全沉淀，控制PH为8～9。 9、趁热抽滤，用1%氨水洗涤三次。 10、将沉淀放入塑料桶内，加沸水，滴加盐酸，使沉淀溶解。再加稀氨水调节PH至2～3。 11、将溶液慢慢加入预沸的10%的草酸溶液中，边加边搅拌，陈化4小时以上，抽滤，加1%草酸溶液洗涤沉淀三次，抽至干裂。将沉淀置于瓷坩埚中，盖好盖放在搪瓷方盘内。 12、将带盖的坩埚置于马弗炉内（注意盖不能全盖），按下列温度进行灼烧 ： 0-300℃ 30分钟 300-600℃ 30分钟 600-800℃ 20分钟 800-1000℃ 1.5小时 13、取样分析氧化钪含量，合格后装入产品袋，密封，贴上标签。 14、按开车准备中的三中方法清洗吸附柱、分离柱中的树脂，待下次精制时再用。 三 工艺控制指标 1、离子交换树脂装柱量：要根据其交换容量来计算、调整用量（树脂和化合物的比例得30到50比1）。 2、吸附柱树脂颗粒尺寸：80-120；交换柱树脂颗粒尺寸：100-200。 3、溶解粗钪的盐酸用量：与反萃后固体中氢氧化钪、氢氧化钛完全反应盐酸消耗量的2倍。 4、试剂配置，见下表： 试剂 浓度 纯度等级 NH4AC 2M 分析纯 浓HCl 3N 优级 H2C2O4 1%、10% 优级 洗提剂 0.3M（NH4）2SO4-0.028M H2SO4 优级 氨水 1% 优级 二甲酸橙溶液 0.1% 分析纯 四 存在问题及处理方法 1、树脂吸附已经达到饱和，但是钪含量未达到预期目标：采用几个离子交换柱串联使用，以保证溶液中钪的质量浓度维持在较低水平。 2、原水中的悬浮物会堵塞在树脂层的孔隙中，从而增大其水流阻力，也会覆盖在树脂颗粒的表面，因而降低其工作交换容量。?为防止悬浮物污堵，主要是加强对原水的预处理，以降低水中悬浮物含量。为清除树脂层中的悬浮物，可采用增加反洗次数和时间或使用压缩空气擦洗等方法。 3、树脂在使用较长时间后，由于它所吸附的一部分杂质（特别是大分子有机胶体物质）不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。如：受含氮的两性化合物污染，可用4%NaOH溶液处理，将它溶解而排掉。 4、贮存过程中树脂脱水了，应先用浓食盐水（10%）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放入水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 五 注意事项 1、本班人员必须按规定穿戴好劳服用品，严禁打赤脚、赤膊，穿短裤、背心、拖鞋等上岗。 2、岗位人员必须遵守劳动纪律和工艺纪律，不得擅自离岗、串岗、睡岗、玩忽职守。 3、杜绝违章作业，发现不安全因素要及时制止，及时上报，及时采取措施，及时排除。 4、防止烫伤，酸碱物质等物质烧伤，禁止吸烟，防止火灾发生。 5、严禁水冲到电气设备和按钮上，禁止擦抹运转中的设备。 6、操作要细心；所有器具要专用。 7、树脂的保养：?树脂应储存在室内或加遮盖，环境温度以5-40℃度为宜。袋装树脂应避免直接日晒，远离锅炉、取暖器等加热装