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日立L2000系列高效液相色谱仪操作规程
1. 目的:
2. 范围:
3. 职责:
4. 内容:
图标,计算机进入工作站的操作页面。
4.2.准备:
4.2.1把流动相放入溶剂瓶中(流动相使用前必须以0.45μm滤膜过滤!)。
4.2.2从“Control”菜单中选择“Instrument Status”项,弹出Instrument Status 对话框
点击“Pump”按钮,点击“Purge”按钮,弹出下图对话框
选择所需通道(四元泵为A、B、C、D四个通道,在下拉键下选择purge的通道),选择“Purge on”,
打开Purge阀,点击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直至所有通道无气泡为止。选择“Close”,点击“OK”。 关闭Purge阀。
4.2.3安装色谱柱(注意箭头方向应与流动相在系统中的流动方向一致)。
4.3. 数据采集方法的编辑:
4.3.1仪器参数的设定:选择“File”菜单“Method”项下,点击“New” ,进入“Instrument Setup” 界面,显示下图:
如果打开已存的方法点击“new”下方的“open”按钮
4.3.1.1泵参数设定:点击pump,进入泵参数画面:在“Pressure Limit”处输入柱子的最大耐高压(如无特殊规定,可设为20MPa);在“Flow Rate”处输入流量,如1ml/min,在“AB%,AC%,AD%”处输入相应通道的比例(AA%=100-AB%-AC%-AD%)
此时监测按钮变灰,监测基线框弹出,待基线平稳,若点击右侧红色按钮停止监测。
监测时点击右键,选择“属性”,
弹出下图对话框,在Trace Setup项下,可以填入纵轴的坐标值。
点击Axis Setup,可在此处选择横轴坐标值
操作者可在监测界面点击鼠标左键不放选择细节部分,用以放大观察,双击复原。
4.3.4当色谱系统稳定后,可以进样,此仪器有单针进样和序列表连续进样两种方式,可根据实验由检验员选择。
4.3.4.1单针进样,点击单针进样按钮,下图中蓝色单箭头,
跳出下图对话框,可在其中相应处选择方法名、数据保存路径,编辑数据名称,进样瓶号和进样体积等进样信息,检查无误后点击右上方“start”按钮开始进样。
4.3.4.2序列表进样,选择“File”菜单“Sequence”项下,点击“New”,编辑序列
或点击“New”键下方的“Open”键选择已存的序列表,编辑序列。
在相应的位置依次填入进样次数、瓶号、进样体积、样品信息、选择方法和编辑样品名称。
(注:同一序列中Filename不能重复,若重复仪器将停止运行!)。编辑后检查无误点击“Save as”键选择保存路径和名称,或点击“Save”保存覆盖原有序列表。
序列表保存后,点击“Sepuence”项下“Properties”
弹出对话框,选择当前序列表数据保存路径,如果忘记选择,数据将保存到上一位操作者选择的路径。
序列存储后,点击序列表进样按钮,
弹出对话框,检查无误后点击右上方“Start”按钮,开始运行序列。
4.4数据分析:当数据采集完毕,双击桌面图标,计算机进入工作站非在线的操作页面。此界面下用以数据处理,和打印报告,也可用于方法及序列表的编辑。
4.4.1从“File”菜单选择“Data”项下“Open”,
选择之前保存的进样路径下,数据文件名,点击“Open”,则数据被调出。
。
4.4.2作谱图优化:
4.4.2.1点击“Integration Events”按钮,选择合适的积分条件和参数。(注意:积分事件表中的两项默认值-“Width”,“Threshold”不可删除)
4.4.2.2点击 “Analyze”按钮,则数据被积分。
4.4.2.3选择“File”菜单“Method”项下,点击“Save”,将积分参数存入方法。
4.5编辑报告格式和报告打印:
4.5.1从“Method”菜单中选择“Customer Report”选项;
4.5.2选择“File”菜单“Report Template”项下,点击“Open”,选择报告模板,如图,编辑报告模板使满足报告要求。
4.5.3选择“File”菜单“Method”项下,点击“Save”,将报告格式存入方法。
4.5.3.1在报告模板中可根据具体检验项下规定进行编辑,点击“Method Custom Report”
弹出报告模板,鼠标右键点击图谱,选择“Properties”,进行横纵坐标编辑,与在线编辑方法相同
点击“Annotations”按钮,
弹出对话框用于编辑色谱图中数据信息,鼠标左键选中项目后可点击绿色或红色的按钮用于添加或减少信息项目,“Dec
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