4.2 成分分析1——EDS电镜能谱分析.ppt

电镜能谱仪结构及工作原理 X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。 电镜能谱仪结构及工作原理 特征X射线的产生 产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。 特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。 电镜能谱仪结构及工作原理 X射线探测器的种类和原理 展成谱的方法： X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy) X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。 电镜能谱仪结构及工作原理 电镜能谱仪结构及工作原理 为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。 保护探测器的探测窗口有两类: 铍窗口型（beryllium window type） 这种探测器使用起来比较容易，但是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能分析比Na(Z＝11)轻的元素。 超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ） 它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的比较轻的元素。 电镜能谱仪结构及工作原理 （1）空间分辨率 图2示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展，即X射线产生区域的示意图。 在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。 电镜能谱仪结构及工作原理 电镜能谱仪结构及工作原理 （2）定性分析 为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注意两条： 第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正，使仪器的零点和增益值落在正确值范围内； 第二，选择合适的工作条件，以获得一个能量分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。 电镜能谱仪结构及工作原理 ①自动定性分析 自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现自动定性分析，在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符号。 ②手动定性分定性分析 自动定性分析优点是识别速度快，但由于能谱谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分析者在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识别错了的元素用手动定性分析进行修正。 电镜能谱仪结构及工作原理 （3）定量分析 定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分析析法。 电镜能谱仪结构及工作原理 （4）元素的面分布分析方法 用扫描像观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。 电镜能谱分析样品准备 样品和电子扫描显微镜 （1）为了得到较精确的定性、定量分析结果，应该对样品进行适当的处理，尽量使样品表面平整、光洁和导电。 电镜能谱仪图 电镜能谱分析举例 化学成分分析 元素的线分析 元素的面分布 电镜能谱分析举例 化学成分分析 优点： ①快速，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至几十分钟 ②不破坏样品 ③可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行综合分析 电镜能谱分析举例 电镜能谱分析举例 元素的线分析 图5 是EDS应用实例之二——元素的线分析。图中的白线是电子束扫过的分析区域，它通过了晶内及块状相（线的正中间白色）、晶界（线的右边白色）。从元素的分析结果可以看出：正中间白色块状相主要含Cu、Ni、Er元素，右边白色晶界上的相主要含Cu、Ni、Er、Mg和Zr元素。 电镜能谱分析举例 电镜能谱分析举例 元素的面分布 图6 是EDS应用实例之三——元素的面分布。图中区域1是我们在电镜中看到的