5-UV设备清洗残留验证模版.ppt

 紫外－可见分光光度法  设备清洗后残留物的 分析方法验证 分析方法验证的内容 方法验证的内容主要包括： 专属性、精密度、线性、准确度、范围、检测限、定量限、耐用性 验证步骤和方法 专属性测试： ①测定波长的确定：取对照品溶液作紫外扫描，记录吸收图谱，一般取最大吸收波长为测定波长。 若有其它干扰成分，取其溶液作紫外扫描，在上述测定波长处应无吸收（或有吸收但采用双波长可消除影响等）。 验证步骤和方法 专属性测试： ②洗涤法用空白溶剂洗涤洁净设备的空白溶液、擦拭法用棉签蘸溶剂擦拭洁净设备表面的空白溶液，在测定波长处应无吸收；如有较小吸收，应将样品溶液的吸收值扣除空白溶液的吸收以消除干扰。 验证步骤和方法 精密度测试－系统精密度： 取标准溶液，连续测定6次吸收度，计算吸收度值的RSD，应不大于1.0％。 精密度测试－方法精密度： 计算准确度项下回收率的RSD，应不大于15％。 验证步骤和方法 线性的测定： 配制5～6个浓度的对照品溶液，使标准溶液的浓度包含其间，浓度的高低范围至少为标准浓度的50～150％或低限更低。依次测定吸光度，以溶液浓度为横座标，吸光度为纵座标，作线性回归，建立线性回归方程，其相关系数应大于0.99。 验证步骤和方法 准确度（回收率的测定，以擦拭法为例）： 方法：准备一个相同材质的设备表面模拟物（如不锈钢板），制备一个适当浓度的对照品溶液，取1.0ml置于不锈钢表面上，挥发至干，用棉签擦拭不锈钢表面，将擦拭后的棉签放进一容器中，加规定量溶剂，溶解，过滤，取续滤液测定。至少制备6份溶液，分别测定。 要求：回收率至少在50%以上～120%之间。 验证步骤和方法 检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定： 依据线性回归数据用下列公式计算： LOD=3.3×SD/B LOQ=10×SD/B 注：线性做不好，会影响到本结果的正确性。可将得到的结果代入回归方程来验证结果准确性。 验证步骤和方法 范围： 如果专属性、精密度、线性、准确度的验证均符合预定要求，则可以确定在预定的线性的高低浓度区间内该分析方法都是适用的；反之则不然。 验证步骤和方法 耐用性（一般可省略）： 溶液的稳定性：12小时内标准溶液的吸收度变化应小于± 2％、样品溶液的吸收度变化应小于±10％。 方法验证模版 残留苯氟雷司分析方法验证方案 目录 1.验证目的及适用范围 2.验证人员与职责 3.分析方法 4.验证内容 ①专属性 ②精密度 ③线性 ④检测限/定量限 ⑤准确度 ⑥范围 5. 擦拭法回收率的测定 6. 验证结论 固体制剂生产过程中，由于存在粉尘飞扬和固体残留物，因此在更换品种时极易造成微量污染，主要污染来自设备清洗不彻底。因此制定切实可行的清洁操作规程，并对之进行验证是保证产品质量，防止交叉污染的有效措施。 槽形混合机、摇摆颗粒机、混合器和烘箱是生产共用设备，在交替生产时需要对相应设备进行清洗。因此，需要建立一个测定相应设备残留物盐酸苯氟雷司的分析方法并验证，确认分析方法适合清洗验证的要求，以确保相应设备残留物满足规定要求。 本分析方法适合于槽形混合机、摇摆颗粒机、混合器和烘箱的清洗液残留盐酸苯氟雷司含量的测定。 2．验证人员及职责 组长：宋方良，负责对验证方案及报告进行审核；监督验证全过程，并及时协调处理验证过程中出现的偏差。 组员：李吉龙，负责起草验证方案和编写验证报告；按照验证方案进行验证。 3.1 仪器与试剂 紫外分光光度计： 试剂： 3.2 溶液的制备 3.2.1 盐酸苯氟雷司标准贮备溶液：精密称取盐酸苯氟雷 司对照品适量约10mg，加乙醇溶解并稀释至50ml。 3.2.2 对照溶液：量取盐酸苯氟雷司标准贮备溶液2.0ml加乙醇溶解并稀释25.0ml。 3.2.3 擦拭法测试溶液：取擦拭棉球，加乙醇10ml，超声溶解5分钟，过滤，取续滤液为测试液。如测定时吸收度大于0.80，则用乙醇稀释至适宜浓度(稀释倍数为)，使吸收度在0.26～0.80范围之内。 3.3.测定步骤： 以乙醇为空白，取1cm的石英比色池