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7 容量仪器校正
容量仪器校正 实验目的 初步学会容量仪器的使用方法; 学习吸管、容量瓶的相对校正,吸管、滴定管的校正方法; 学习电子天平的使用。 实验原理及相关知识 讨论 量器使用中的几个名称及其含义? 标准温度 量器的容积与温度有关,规定一个共同的温度293K; 标称容量(293K) 量器上标出的标线和数字; 实验原理及相关知识 量器的容量允差(293K) 允许存在的最大差值; 流出时间和等待时间 流出时间:通过排液嘴,自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。等待时间:水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。 实验原理及相关知识 量器为什么要校正?有哪些校正方法? 量器的实际容量与标称容量并不完全一致;相对校正,绝对校正。 什么情况下用相对校正? 两件量器配套使用,要知两者的容量是否为准确的整倍数关系时。 实验原理及相关知识 绝对校正的原理? 称量法 称量量器量出或量入纯水的质量,由该温度下的纯水密度计算出实际容量。必须考虑的因素:空气浮力;温度。 综合考虑以上因素,代入砝码统一的名义密度值,空气平均密度、293K纯水密度得到: m=V293ρK(1+β(T-293))×0.998947 实验原理及相关知识 将不同的V293、ρK、β和T代入上式,计算出不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m、差值Δm,得钠钙玻璃量器容积的校正用表(教材P62,表1-15),表中第一列为标称容量;每行中上行为质量值,下行为差值Δm。计算方法中: 水的表观密度如何得到? 不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m如何查得? 差值Δm如何查得? 实验原理及相关知识 有效数字 概念 以数字表示有效数量,指在具体工作中实际能测量到的数字。 台天平称得30.5g,有效数字为3位。分析天平称得30.5119g,有效数字为6位。 数字“0”的分析 1.02与1.20中,0的作用;0.0012中,0的作用; 实验原理及相关知识 3600 有效数字位数较模糊,一般看作4位;而3.60×103 ——3位有效数字; 对数的有效数字位数仅取决于小数部分数字的位数,如pH=10.20,2位有效数字。 应用有效数字的规则 有效数字的最后一位数字一般是不定值,记录时只保留1位不定值; 实验原理及相关知识 弃去多余数值的原则 四舍五入或四舍六入五留双; 加减运算时,和或差的有效数字保留的位数,取决于这些数值中小数点后位数最少的数字;35.6208+2.52+30.519 实验原理及相关知识 积或商的有效数字位数,由其中有效数字位数最少的数值的相对误差决定,先确定有效数字的保留位数再计算,0.1545×3.1 乘除运算中,9以上的大数9.00,9.83相对误差约1‰,当作4位数字处理。 实验步骤 1.相对校正 讨论 相对校正中,为什么要用干燥的容量瓶,如何干燥? 保证容量瓶和吸管的容量比准确;提前一周洗净晾干。 实验步骤 怎样使吸管移取的体积数准确? 移液操作规范,特别注意液面的调节: 微松食指使液面缓缓下降,才能控制液面随需而停; 眼晴视线与液面水平,液面最低点与刻线相切; 溶液自然流出后,等待15S。 若液面与容量瓶刻线不一致,如何贴纸条? 开口小纸条的上沿与液面的最低点相切 。 实验步骤 注意事项 相对校正准确与否的关键是吸管操作的好坏; 做到左右手,拇指、食指、中指各司其积;用小烧杯盛液,烧杯与吸管同时荡洗3次;移液操作准确。 通过10次移取溶液,达到掌握吸管使用操作的规范与熟练,因此不求快,强调规范。 实验步骤 2.吸管的校正 讨论 电子天平使用前,应做哪些检查?若不合格,如 何处理? 检查天平盘、天平箱内是否清洁;若有洒落物,用毛刷扫出; 检查天平是否水平;若不水平,调节螺旋脚使气泡在黑圈内; 校正天平。 实验步骤 用哪种称量方法? 差减称量法 称出具塞锥形瓶的质量m1,记录。加入25.00mL纯水后称量得m2,记录。m2-m1为纯水的质量; 减量法 用去皮键TAR。 实验步骤 电子天平可称至0.0001g,记录只要记至毫克位, 为什么? 25mL吸管移取溶液的体积数为25.00mL,不定值0.01mL相当于0.01g,即为几+毫克,故称至毫克位准确度已足够。 食指和中指夹持锥形瓶磨口塞时,应注意什么? 不碰磨口塞上的水。 实验步骤 注意事项 实验结果的好坏取决于移取纯水的体积是否准确; 使用电子天平时不乱按键,常查看水平仪。防风门关严后读数,毛刷不碰称盘,保持称盘、天平箱清洁; 记录格式仿照“滴定管的校正”记录格式设计。 实验步骤 3.滴定管的校正 讨论 活塞涂油时要注意哪些事项? 活塞、活塞槽用滤纸擦干; 滴定管(包括活塞槽部分)平放
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