环境监测实验思考题答案[整理版].doc

实验一 水质监测 1、pH （1）为什么在测定溶液的酸碱度时，不能将pH试纸直接浸入溶液中？ 答：测量水溶液酸碱度的正确方法是，用试棒点取水样在pH试纸上，而不应直接将pH试纸插入待测水样中。这是因为pH试纸的显色机理本质上是一种化学反应，当将pH试纸直接插入待测水样中时，大量的水样溶液将pH试纸本身所含的显色剂稀释了，冲淡了，从而影响显色的色度造成度数误差。 （2）测定溶液pH值时为什么要先用标准pH缓冲溶液进行定位？玻璃电极使用前为什么要处理？ 答：用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响。因为干玻璃电极不显示pH效应，只有经过水化的玻璃电极才显示pH效应，玻璃电极经浸泡24小时以上，就可形成稳定的水化层，使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的pH值成线性关系，因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. （3）为何测pH时要按从稀到浓的次序测定？ 答：因为后面一个始终浓度大于前面一个，所以要是用pH电极测试稀溶液后再放到浓的里，影响不大。但要是从浓到稀，电极从浓溶液带出的残液进入稀溶液，电极上的残液将影响稀溶液的测试结果。 2、溶解氧： （1）碘量法测定溶解氧的过程中如何避免空气中氧的干扰？ 答：溶解氧采样时，应是水溢流，且碘量瓶上不能附有气泡，采样瓶需要水封。 在固定溶解氧、吸取溶液等的过程中，应将移液管插入水面下。 （2）在配置硫代硫酸钠标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？ 答：赶出水中溶解氧。 空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大： 4I- + 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O 2S2O32- + O2 = 2SO42- +2S↓ 因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。 （3）溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？ 答：溶液为淡黄色时说明I2消耗殆尽，接近终点。 淀粉指示剂的加入要在近终点时加入是因为若加入过早，因碘释放慢，终点会迟后，使滴定结果产生误差。 （4）为什么通过滴定I2可计算出DO的含量？ 根据原理解释。 3、浊度 （1）浊度的测定在操作上应注意什么？ 答：水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。 （2）有时会加入少许生物抑制剂，起何作用？ 答：抑制水样中藻类等生物的生长。 4、COD （1）为什么要测定化学需氧量？ 化学需氧量反映了水体中受还原性物质污染的程度，而还原性物质主要为有机化合物，因此，化学需氧量是判断水体受有机物污染程度的主要综合指标，同时它还是我国实施污染物排放总量控制的主要指标之一。 (2)重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫酸汞和硫酸—硫酸银各起什么作用？ 答：氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。 硫酸—硫酸银起催化作用及提供酸性环境。 实验二 水中金属离子的测定 1、铬 （1）用于测定铬的玻璃器皿可以用重铬酸钾洗液洗涤吗，为什么？ 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。因为残留在玻璃器皿上的重铬酸 钾会影响Cr6+的含量的测定。 （2）Cr6+的最佳显色酸度是什么，显色温度和显色时间对其显色有何影响？ Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时， 5-15min 颜色即可稳定。 2、铁 （1）试验中的注意事项有哪些？ ①各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 ②含CN-或S2-的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。 ③若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿。 等… （2）邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量的原理是什么？ 亚铁离子在pH3---9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，该络合物的 最大吸收波长是510nm，用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，可测高铁离子及总 铁含量。 实验三 水中氨氮的测定 （1）在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4左右？pH偏高或偏低对测定结果有何影响？ 使水样为微碱性，便于氨氮以氨的形式释放出来。 NH4+ + OH-