第五章有机污染指标阴离子表面活性剂.ppt

高级脂肪酸的钠盐 分子生物学: DNA提取 十二烷基硫酸钠SDS法： 十六烷基三甲基溴化铵CTAB法： 用水溶解，并以氢氧化钠调节至pH值8～9，用石油醚提取以除去其他共存的有机物。 水相先用硫酸中和至微酸性，加入pH6.8的磷酸盐缓冲溶液，再用0.1% 1-甲基庚胺-三氯甲烷液提取三次，合并有机相，并于蒸汽浴上加热至干，继续加热以除去过量的胺。 残渣用CS2溶解，再于红外分光光度计上测定9.6及9.9μm波长的吸光度，则可计算出对应的阴离子表面活性剂含量。 本法经多次提取后，可消除多数干扰物的影响，在纯化时可除去有机硫酸盐表面活性剂，并可区分烷基苯磺酸盐和其他烷基磺酸盐。但操作步骤多，费时，需用红外分光光度计，因此在普通实验室难以推广。 AS测定方法的主要问题是标准品的选择。 过去：直链烷基苯磺酸盐（高泡型） 近年：侧链烷基苯磺酸型（低泡型） 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 走进检验科学 求真向善审美 * 走进检验科学 求真向善审美 * 第五章  有机污染指标的测定 公维磊 医学检验系卫生检验学教研室 1.定义 表面活性剂（surfactant）是一种能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质。降低表面张力这一性质即是表面活性。 * 走进检验科学 求真向善审美 * 一、概述 * 走进检验科学 求真向善审美 * 2、分类: 分子结构中能在水溶液中降低表面张力的部分称为活性部分，在水中离解后，活性部分呈离子或分子状态，故表面活性剂常按活性部分所处的状态分类。 阴离子表面活性剂：活性部分是阴离子 阳离子表面活性剂：活性部分是阳离子 两性表面活性剂：既带正电又带负电荷 非离子表面活性剂：呈分子状态 3.应用 工业、农业、国防及人民日常生活，阴离子表面活性剂（AS）包括烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羧酸盐、烷基磷酸盐，应用较广。 4.来源 生产过程的污染和使用性污染 对氧气的交换有隔绝作用。 在微生物作用下降解，，易出现富营养化而导致溶解氧下降。 浓度较高时，水质恶化，影响水生生物的生存。 直链的氨基磺酸，污染程度更为严重。 5.表面活性剂对水体的污染 6.卫生标准 我国《生活饮用水卫生标准》（2006）规定饮用水中阴离子表面活性剂不得超过0.3mg/L。 《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）规定Ⅰ～Ⅲ类水中阴离子表面活性剂浓度不得超过0.2mg/L，Ⅳ ～ Ⅴ类水不得超过0.3 mg/L。 二、测 定 方 法 早期使用红外分光光度法 目前使用的主要方法为分光光度法，该法的原理是首先将阳离子显色剂与AS发生缔合反应而呈色，然后进行测定。 —— 直接测定法 —— 萃取测定法 亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲分光光度法 标准：十二烷基磺酸钠SAS 水样的采集 采集表面活性剂的水样，应使用洁净的玻璃瓶而不能使用塑料瓶。 当浓度1mg/L时，需用水样清洗容器2～3次。 一般不要采集表面水样，必要时可设法将泡沫消失后再采样，保证采集的水样具有代表性。 为防止微量的表面活性剂受水中微生物分解，采样后应立即测定；若不能及时测定，可于4℃保存样品，一般不得超过24h。 原 理 阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用生成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，再经三氯甲烷、二氯乙烷或苯等有机溶剂提取，未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中，在650nm波长下处测定有机相的吸光度值，与标准比较可求出水中阴离子表面活性剂的浓度。 1．亚甲蓝分光光度法 （2）测 定 方 法 测定时吸取50ml水样于分液漏斗中。 另取250mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准应用液（10ug/mL）0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL，用蒸馏水稀释至50mL。 向水样和标准系列中各加入3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈红色；然后加入硫酸溶液，使红色刚褪去； 再加入三氯甲烷及亚甲蓝溶液，强烈振摇半分钟，放置分层； 将三氯甲烷层放入第二套分液漏斗。向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，振摇半分钟，静置分层。 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净玻璃棉（滤去水珠)，将三氯甲烷放入25mL比色管，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗，震荡分层后，合并三氯甲烷相于比色管，最后用三氯甲烷