DR2800测定TP.doc

DR2800测定TP 哈希DR2800测定的原理： 总磷是指水体中各种形态的磷的总量，是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。过硫酸钾-钼蓝法是最常用的环境样品中磷含量的分析方法。钼蓝法灵敏度高，操作简单，显色稳定，干扰少；过硫酸钾适用于地表水和大部分工业废水的氧化消解，但过硫酸钾法的试验操作技术性较强，容易因封口的松紧不当而造成消解液的溢出，影响监测结果的准确性与重现性。 鉴于此，根据文献，我们建立了利用HACH公司的COD消解-比色管、DRB200消解器及DR2800便携式分光光度计快速分析水体总磷的方法。 1、仪器与试剂 主要仪器：哈希DR2800分光光度计、DRB200消解器、COD消解-比色管。 主要试剂： （1）（1+1）硫酸。（将硫酸徐徐加入水中） （2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则需弃去重配。 2%抗坏血酸（现配现用）：取上述溶液5 mL定容到25 mL。 （3）钼酸盐储备溶液：溶解13g钼酸铵（）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾（）于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保持，至少稳定两个月。 钼酸盐使用液（根据需要，现配现用，1/5）：取上述溶液10 mL，定容到50 mL。 （4）硫酸盐贮备溶液：将优级纯硫酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.4394 g溶于水中，移入1000 ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5 ml，用水稀释至标线，此溶液每毫升含磷100.0 ug（以P计），磷的质量浓度为100 mg/L。 （5）硫酸盐标准溶液：吸取10.00 ml硫酸盐贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含10.00 ug磷。现用现配。 2、实验方法 取样体积分别为：水样3mL，过硫酸钾0.5mL，抗坏血酸1mL，钼酸盐2mL。 2.1 标准曲线的绘制： （1）分别取10 mg/L COD标准使用液0、0.5、1、2、4、6、8、10 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，即可得到TP值分别为0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1 mg/L的标准液。 （2）在消解管中加入3 mL的上述标准液，0.5 mL 5%过硫酸钾。 （3）拧上盖，上下转动摇匀，在DRB200消解器中消解15 min（120 度）。 （4）消解结束后，冷却至室温，以蒸馏水为空白，在700 nm测吸光值。 按吸光值与其相对应的TP值绘制校准曲线。 2.2 水样的测定 （1）先对水样进行稀释，使其浓度范围在0-1 mg/L； （2）在消解管中，分别加入稀释后的水样和蒸馏水3 mL； （3）加入0.5 mL 5%过硫酸钾； （4）晃动COD 消解管进行混合。然后将消解管插入到预先加热到120℃的消解器中。 （5）消解15 min。结束后关闭消解器，等待大约20 分钟，使试管冷却到120℃甚至更低的温度。 （6）在尚处于热的状态时，将试管晃动几次。然后放入试管架，冷却至室温。 （7）打开DR2800，在用户程序中选择相应的浓度程序进行测定，以蒸馏水为空白。