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ICP －AES 同时测定GH169 中主量与杂质元素分析技术探讨 上钢五厂技术中心 郭剑虹 摘要 本文研究了 ICP －AES 法测定 GH169 中Mn, P, Si, Cr, Ni, Co, B, Mo, Al, Ti, Cu 等十一个元素的分析方法。选择了最佳的分析谱线及合适的仪器工作条件，进行了 方法的重现性试验和准确度、精密度试验，方法精度小于 10％，方法准确，操作简 便，完全满足生产要求。 关键词： ICP －AES 同时测定 主量及杂质元素 1．前言 镍基高温合金由于其化学成分及各种元素的添加，使其具有比重轻、强度高、 抗氧化、耐高温等优异的性能被广泛用于军工及航空工业。 GH169 是其中较具代 表性的钢种而用于某型发动机。其主量元素 Ni 高达 55 ％左右，Cr 为 20 ％左右，而 杂质元素 B 则小于 0.006%，其中含有Mo 、Al 、Ti 等常量元素，其元素具体规格见 表 1。因此，准确测定其合金化学成分是材料研制应用及生产的重要保证。 电感耦合等离子体发射光谱法（简称ICP －AES ）具有线性范围宽，检测限低， 〔 〕 精度高，基体效应小，干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点，1 它在 高温合金中的应用具有相当明显的优越性。 本文采用 ICP －AES 法同时测定 GH169 中主量及杂质元素，关键在于选择了各 元素最适当的分析谱线，并且进行了较长时间的生产实践，得到了满意的结果。 表 1. GH169 的主要化学成分 % 元素 Mn P Si Cr Ni Co B Mo Al Ti Cu 规格 0.35 0.015 0.35 17.00/ 50.00/ 1.00 0.006 2.80/ 0.30/ 0.75/ 0.30 21.00 55.00 3.30 0.70 1.15 2 ． 实验方法 2.1 仪器 美国热电公司生产的 IRIS Advantage HR 高分辨率 ICP 石英钢铁两用瓶 2.2 试剂 硝酸、盐酸均为工艺纯，全部实验用水均为去离子水 2.3 样品的制备 准确称取 0.1000g 样品于 100ml 石英钢铁两用瓶中，加入(4+1+5)稀王水 20ml，低温加热溶解，样品完全溶解后冷却，定容至 100ml，待测。 3 ． 结果与讨论 3.1 试样的溶解 GH169 含高铌，试样较难溶解，由于本方法测定元素中不包含铌，在试验 1 中采用了三种溶解方法：王水溶解、王水溶解滴加 HF 、王水溶解加柠檬酸。实 验表明，王水溶解滴加 HF ，B 和 Si 的数据出现紊乱；另二种溶解方法虽有微 量的 Nb 不溶物，但对所测定的元素无影响且两者结果无明显差异。因此，本方 法最后采用了 （4 ＋1＋5 ）的稀王水20ml 低温溶解试样。 3.2 元素谱线的选择 在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素找弱线的原则，从基体 干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线，其中 50 ％Ni 的弱线寻 找是分析的关键，本方法利用应用软件中的 research 功能对试样进行“拍照”， 从照片中找到理想强度的谱线，将常规的选择谱线的步骤反过来，经过多次试 验，选出了各元素的最佳谱线，具体列表 2 。本文列出了高含量的 Cr 和 Ni