低温吹扫捕集及相关技术(ppt).ppt

土壤样品 用5个样品在3天时间内每天进行萃取来评价方法的重复性。对于第一种萃取方法，乙苯、间二甲苯、对二甲苯和1，3-二氯苯在同一天内重复性较好，而苯、乙苯、对二甲苯、1，3-二氯苯和1，2二氯苯在整个3天内重复性较差。他们同时测定了土壤样品中的2-氯酚、2-甲基酚、2-硝基酚和2，4-二氯酚，对样品加热时间和温度、吹扫时间和NaCl浓度等实验条件进行了优化，并对样品测试结果与微波消解萃取和索氏萃取进行了比较。 土壤样品 下水道散发臭味日益成为令人关注的问题，其中硫化物是污水和底泥中臭味的主要来源。 Winter等用吹扫捕集技术富集样品，主要目标化合物为二甲基硫、二甲基二硫、二甲基三硫，并证实了这些硫化物是臭味的主要来源之一。 土壤样品 Roose等用改进的Tekmar SC2000吹扫捕集仪和气相色谱-质谱联用测定底泥中的13种挥发性化合物。 Charles等用吹扫捕集法研究了底泥中有机挥发性化合物的回收率，主要检测了有代表性的三氯甲烷、三氯乙烷、氯苯，讨论了底泥特征、吸附和解吸条件等对回收率的影响，实验表明底泥的质量、种类、传导性对回收率没哟明显的影响。 三、食物样品 1.牛奶样品 W.T.Yang等用吹扫捕集技术检测干酪成熟时产生的挥发性化合物。他们用氮气作为吹扫气，容纳样品的吹扫瓶被加热到40oC,吹出的分析物捕集在Tenax吸附剂中，160oC热解吸后，再低温富集在气相色谱毛细管柱头的低温冷阱中。检测了挥发性的醇、酮、氯化物、芳香族化合物、硫化物和醚等至少30种化合物，样品分析时间小于3h。方法简单，快速、灵敏、重复性好。 牛奶样品 吹扫捕集技术也被用来研究牛奶和其他牛奶产品中的芳香化合物。检测仪器用了两个串联的冷阱，第一用于冷凝水蒸汽，第二个用于捕集有机挥发物。牛奶样品被吹扫20min，从水中吹出的分析物比从牛奶中直接吹出的要高出近10倍。 海产品 用吹扫捕集-气相色谱-质谱的方法可以检测新鲜和腐烂牡蛎中的挥发性化合物。 取1g牡蛎样品捣匀，加入1mL饱和KCl溶液和100uL。吹扫氮气以40mL/min吹扫4min后，吸附在用玻璃珠填充的动态顶空浓缩器上，干吹浓缩器3min，除掉水蒸汽，再用150oC热解吸4min，进入气相色谱分离。 海产品 Przybylski等发展了-气相色谱系统用于捕集和分析罐装和汤类金枪鱼样品中的挥发物。他们把样品加热到80oC,用氦气吹扫2h，分析物被捕集在一个用液氮冷却的预柱上。因为样品容纳了大量的水，他们在样品和预柱中间安装了水冷凝器。吹扫捕集结束后，样品解吸进入气相色谱分离。固体样品在吹扫钱用脱水剂处理，放置1h，主要是防止冰堵塞冷阱。回收率从50%-70%增加到80%-97%，相对标准偏差从5.1%-11.5%减小至2.8%-5.2%。 啤酒、咖啡和饮料 Gerbersmann等利用吹扫捕集技术和气相色谱-微波-激光诱导原子发射光谱联用检测了啤酒和咖啡中的二甲基硫化物、二甲基二硫化物和其他硫化物以及硫醇等。 对啤酒样品，吹扫捕集仪器的冷阱预冷至-170oC,放入250uL的啤酒样品和10mL水-硅树脂混合物于吹扫瓶中，将其浸入85oC的水浴中，用氦气以20ml/min的速率吹扫4min。 J.M.Liu等采用吹扫捕集技术作为样品前处理方法与气相色谱-火焰光度检测器法在线联用，成功地测定了咖啡和饮料中的二甲基硫、甲基乙基硫、二甲基二硫。 血液和尿样 M.J.Pretoa等利用吹扫捕集-气相色谱-火焰离子化检测器检测了尿液和血液中的苯乙烯，将5mL样品在室温下用氦气以40mL/min吹扫11min。在尿液中标准曲线在2.5-15ug/L范围内呈线性，在血液中标准曲线在25-150ug/L范围内呈线性。方法检测限在尿液中为0.4ug/L,在血液中为0.6ug/L. 血液和尿样 M. A.Bonin利用吹扫捕集-气相色谱-高分辨质谱法测定了人体血液中的挥发性有机化合物。通过用一个磁性扇形的质谱仪扩大质谱的分辨率，从而消除干扰的影响。用同位素稀释质谱检测许多目标化合物能在ng/L水平被检出。 第四节 在甲基金属有机化合物形态分析中的应用 一、甲基金属有机化合物及其对环境的影响 二、吹扫捕集技术在甲基金属有机化合物形态分析中的应用 甲基金属有机化合物及其对环境的影响 自然界存在着众多的甲基金属有机化合物，例如甲基汞、甲基锡和甲基砷等，它们或是在环境中形成的，或是人为引入自然界的，它们的存在对环境和生态系统产生了很大的影响。 日本水俣病（甲基汞） 江西的猪油中毒事件（甲基锡） 吹扫捕集技术在甲基金属有机化合物形态分析中的应用 Calle-Guntinas等利用吹扫捕集热解吸收技术检测了水样品中的二甲基硒和二甲基二硒，原子吸收检测器和火焰光度检测器分别用来检测气态挥发物。对于