结晶岗位SOP.docVIP

结晶岗位SOP 1．目的 通过建立结晶岗位标准操作规程并严格执行，以达到操作的规范化、标准化，保证工艺质量。 2．适用范围 本规程适用于结晶岗位各工序的操作控制。 3．职责 3．1结晶岗位操作人员和提炼工段长负责本规程的实施。 3．2车间技术员（质量检查员）负责对本规程的实施情况进行监督检查。 4．操作程序 4．1碱化剂配制 4．1．1操作过程 4．1．1．1开碱化剂配制罐的排空阀、进氨阀，开氨水贮罐的出氨阀，开氨水泵，将氨水自贮罐打入配制罐。 4．1．1．2氨水液位升到配制罐5.5m3刻度时，关配制罐进氨阀、贮罐出氨阀，停氨水泵。 4．1．1．3按氨水体积的0.3～1.5%计算焦钠用量（根据季节和气温变化情况，在工艺范围内确定比例，车间技术员做好监督检查）。 4．1．1．4确认焦钠溶解罐内清洁后，用台秤称取所需焦钠，抬80～100L 纯化水倒入溶解罐中放入，并加热至40～50℃，搅拌下缓缓加入焦钠。 4．1．1．5搅拌至焦钠全部溶解，静置和自然冷却30分钟。 4．1．1．6开焦钠溶解罐出料阀，把焦钠溶液放入碱化剂配制罐中，关闭溶解罐出料阀。 4．1．1．7开碱化剂配制罐进风阀搅拌5～10分钟，关进风阀，备用。 4．1．1．8 分别用少量饮用水和纯化水冲洗溶解罐，冲洗水放入下水道，冲洗至罐内洁净无异物，备用。 4．1．1．9填写记录。 4．1．2注意事项 4．1．2．1操作时穿戴好保护用品，注意安全。 4．1．2．2焦钠必须全部溶解后方可加入配制罐中。 4．1．2．3碱化剂全部用完后方可重新配制。 4．1．2．4焦钠加量冬季按工艺要求下限控制，夏季按工艺要求上限控制。 4．2 压碱化剂（习惯称压氨） 4．2．1操作程序 4．2．1．1打开碱化剂计量罐的排空阀、进料阀，关出料阀和进风阀。 4．2．1．2 开配制罐的出料阀，开泵，碱化剂经过滤器进入碱化剂计量罐。 4．2．1．3计量罐内的碱化剂至标定液位时，关计量罐进料阀、排空阀，停泵，关配制罐的出料阀，打开计量罐出料阀，备用。 4．2．2注意事项 4．2．2．1碱化剂计量罐为受压容器，要经常检查压力表的灵敏度和准确度，正确使用和维护。 4．2．2．2碱化剂计量罐每次使用完毕要及时打开排空阀排压，计量罐排空管伸到室外，以减少对室内的污染。 4．3结晶 4．3．1原理：利用其在等电点（等电点是pH5.4）时溶解度最低的原理，选用氨水作为碱化剂，调节脱色液的pH至4.6～4.9，使其从溶液中以晶体的形式析出。 4．3．2操作过程 4．3．2．1接打料通知后，开启脱色液打料泵开始打料起晶。 4．3．2．2 打开并调节起晶罐的进料阀，控制流速为3～4m3/h，开启取样口阀门。 4．3．2．3取样口阀门有料液溢出时关取样口阀门，开启进氨阀，开1#（或2#）起晶罐的搅拌，用pH3.8～5.4的精密试纸测定混合液pH，控制pH4.6～4.9范围之内。 4．3．2．4当起晶罐料液上至溢流口，经管道流至3#（或6#）结晶罐，开启3#（或6#）结晶罐的搅拌，调节起晶罐进料阀，控制流速为8～11 m3/h。 4．3．2．5每隔18～20分钟依次开启4#（或8#）、5#（或9#）、6#（或10#）结晶罐的搅拌。 4．3．2．6 自视镜观察6#（或10#）结晶罐料液至溢流口时通知分离人员开始进料后，开启料泵，料液经料泵管道进入分离板框。 4．3．2．7整个结晶过程是脱色液和碱化剂同时进料，混合液依次流经五个罐（这五个罐形成一个洁净系统），连续进料、出料，直到一批结束。 4．3．2．8结晶结束后，继续开搅拌，关闭1#（或2#）罐进料阀和进碱化剂阀，停脱色液打料泵，依次开6#（或10#）、5#（或9#）、4#（或8#）、3#（或6#）罐底阀门，将料液继续打入分离板框，依次关闭罐底阀门。 4．3．2．9进料结束后，分别打开5个罐的纯化水阀门，通过清洗球对罐内壁进行清洗，10分钟后关纯化水阀门，然后打开各罐的罐底阀门，开启结晶液打料泵，将冲洗下来的晶体打入分离板框，进料结束后停打料泵，并依次关闭每一只结晶罐的罐底阀门，通知分离人员进料结束。 4．3．2．10做好结晶罐的清洁状态标识，填写记录，备用。 4．3．3操作要点 4．3．3．1脱色液质量控制：混合单位不低于7000u/ml，澄清度80°以上。 4．3．3．2结晶过程中，根据脱色液单位的高低（可从加碱化剂的量判断）适当调节流速，以保证晶型和产品质量。 4．3．3．3每2小时取样送化验室测一次脱色液单位、澄清度。 4．3．3．4结晶过程中结晶pH要严格控制，pH过低会影响收率，过高又会影响产品质量。 4．3．3．5结晶过程中结晶温度控制25～35℃,并作好记录。 4．3．4注意事项 4．3．4．1结晶过程中，操作者不得擅自离岗，并且用精密pH试纸检测混合结晶液的