材料现代分析测试方法课件演示.ppt

第六章 宏观应力测定§6-3 X射线应力测试方法及参数 二、0-450法: 第六章 宏观应力测定§6-3 X射线应力测试方法及参数 四、衍射峰位置的正确确定 准确测定衍射线峰值是极其重要的。除非衍射峰很尖．绝大多数情况下是很难用常规的峰顶法定峰的。定峰方法很多，有重心法、切线法、半高宽法和中点连线法等。常用的是半高法和三点抛物线法。 (1)半高法。半高法是以峰高 1／2处的峰宽的中点作为 衍射峰的位置的。其定峰 过程如图(6-8)所示。 第六章 宏观应力测定§6-3 X射线应力测试方法及参数 四、衍射峰位置的正确确定 (1)半高法。定峰过程 (a)连接衍射峰两端的平均背底直线ab。 (b)过衍射峰最高点p作X轴的垂线， 交直线ab于p点。 (c)过PP?线的中点O?作ab的平行 线，与衍射峰轮廓相交于M、N 两点。 (d)将MN的中点O作为衍射峰的位置。 半高法依靠衍射峰的腰部来确定峰位，简便易行，当衍射峰轮廓光滑时，具有较高的可靠性。但当计数波动显著，衍射峰的轮廓不光滑时，p点、ab直线、M点及N点的确定都会带来一些随意性。 第六章 宏观应力测定§6-3 X射线应力测试方法及参数 四、衍射峰位置的正确确定 (2)三点抛物线法: 原理是将抛物线拟合到峰顶部，以抛物线的对称轴作为峰的位置。当经吸收因子和角因子校正后，衍射峰形状往往近似于抛物线形状，可以采用三点、五点或七点抛物线法求测峰的位置，其中三点抛物线法因简便迅速闹被广泛地应用。 第六章 宏观应力测定§6-3 X射线应力测试方法及参数 四、衍射峰位置的正确确定 (2)三点抛物线法:定峰过程 (c)把所测得的三点角度及强度值代入抛物线方程, (x1, y1) (x2, y2) (x3, y3) (h, Im) 解方程,得: 或 其中 得: 第六章 宏观应力测定§6-3 X射线应力测试方法及参数 四、衍射峰位置的正确确定 (2)三点抛物线法:定峰过程 (x1, y1) (x2, y2) (x3, y3) (h, Im) 解方程,得: 一、K?双线及其分离 由于实验中所用的K?1辐射包含K?1、K?2双线它们各自产生的衍射线形将重在一起，即使无物理宽化因素的标准样品的高角度线，它们也不能完全分得开。 §7-2 仪器宽度的扣除方法 因此实测曲线的宽度包含了K?双线的增宽。为了得到单一K?1衍射线形，需要对实测的衍射线形先进行K?1、K?2双线分离，而后再进行其它分离步骤 一、K?双线及其分离 K?双线Rachinger分离方法 §7-2 仪器宽度的扣除方法 这种方法假定K?1、K?2双线的衍射线形相似、底宽相等、强度比值为2:1，双线的分离度 (弧度) 一、K?双线及其分离 K?双线Rachinger分离方法－具体分离步骤是： §7-2 仪器宽度的扣除方法 1. 首把计算出双线分离度? ，以?／ｍ(ｍ 为大于1的整数，视?大小而定，?小时ｍ可取1，在中等分离度情况ｍ可取2、3， ?大时ｍ可以取大于3)为间距将曲线底宽分为若干等分并按0, 1, 2, 3,….., I,……m编号， 一、K?双线及其分离 K?双线Rachinger分离方法－具体分离步骤是： §7-2 仪器宽度的扣除方法 2.以实测K?线形低角端强度为零处作原点(i=0)，向高角端逐点求出K?1线形的I1(?1). Ii(?1) Ii(?) Ii-m(?1) 一、K?双线及其分离 K?双线Rachinger分离方法举例 §7-2 仪器宽度的扣除方法 Ii(?1) Ii(?) Ii-m(?1) i ?` Ii(?) 1i-3(?1)/2 1i (?1) 0 0 0 0 0 1 0.1 2 0 2 2 0.2 8 0 8 3 0.3 22 0 22 4 0.4 55 1 54 5 0.5 115 4 111 6 0.6 205 11 194 7 0.7 317 27 290 ?` 0 0.3 ?=0.3, 取?/m=0.1 二、仪器宽度的扣除方法 待测样品的衍射线形宽化B，是仪器宽化b和物理宽化?因素共同作用的结果。欲求出物理宽化必须扣除仪器宽度。实际工作中，总是通过没有任何物理宽化因素的标版样品，在与待测样品完全相同的实验条件下，测得标样的衍射线形，并以它的峰宽定为仪器宽度。那么B，b和?有什么关系呢? 引起X射线衍射谱线宽化的原因 1. 物理宽化 2. 几何宽化(仪器宽化) (1) 晶粒细化 (2) 晶格畸变 (1)光源有大小 (2)射线非单色 (3)衍射仪精度 §7-2 仪器宽度的扣除方法 (三) 底片的安装及角度测定 特点: 正装法:几何关系与计算较简单,但分辩本领及精度受限制,可用于一般的物相分析工作 (2) 反装法