[材料科学]11电子探针分析.ppt

试样中的成分 (4) 金属／半导体界面反应产物 半导体(硅、砷化钾等)上通常沉积金属薄膜(厚度约几百nm)并经热处理后形成欧姆接触或肖特基接触。 热处理过程中，在界面上常形成界面反应产生的化合物，利用薄的截面试样可以测定这些厚度小于100 nm的化合物的成分、结构以及界面平整度等。 化合物的成分 电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元。 每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。 右图为NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱。 波谱仪和能谱仪的比较 操作特性 波谱仪（WDS） 能谱仪（EDS） 分析方式 用几块分光晶体 顺序进行分析 用Si(Li) EDS 进行多元素同时分析 分析元素范围 Z≥4 Z≥11 (铍窗) Z≥6 (无窗) 分辨率 与分光晶体有关，~5 eV 与能量有关，145~150 eV (5.9 keV) 几何收集效率 改变， 0.2% 2% 波谱仪和能谱仪的比较 量子效率 改变， 30% 100% (2.5~15 keV) 瞬时接收范围 谱仪能分辨的范围 全部有用能量范围 最大记数速率 ~ 50000 cps (在一条谱线上) 与分辨率有关，使在全谱范围内得到最佳分辨时， 2000 cps 分析精度 (浓度10%，Z10) ?1~5% ? ?5% 操作特性 波谱仪（WDS） 能谱仪（EDS） 对表面要求 平整，光滑 较粗糙表面也适用 典型数据收集时间 ? 10 min 2~3 min 谱失真 少 主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等 最小束斑直径 ~ 200 nm ~ 5 nm 探测极限 0.01~0.1% 0.1~0.5% 对试样损伤 大 小 波谱仪和能谱仪的比较 操作特性 波谱仪（WDS） 能谱仪（EDS） 综上所述，波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。 能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。 二、电子探针仪的分析方法 1．电子探针仪的分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。 准确的分析对实验条件有两大方面的要求。 一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热性，表面平整度等； 二是对工作条件有一定的要求：如加速电压，计数率和计数时间，X射线出射角等。 (1) 定点定性分析 定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。 其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。 用谱仪探测并显示X射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。 能谱定性分析 能谱谱线的鉴别可以用以下二种方法： (1)根据经验及谱线所在的能量位量估计某一峰或几个峰是某元素的特征X射线峰，让能谱仪在荧光屏上显示该元素特征X射线标志线来核对； (2)当无法估计可能是什么元素时，根据谱峰所在位置的能量查找元素各系谱线的能量卡片或能量图来确定是什么元素。 X射线能谱定性分析与定量分析相比，虽然比较简单、直观，但也必须遵循一定的分析方法，能使分析结果正确可靠。 一般来说，对于试样中的主要元素（例如含量＞10％）的鉴别是容易做到正确可靠的；但对于试样中次要元素（例如含量在0.5-10％）或微量元素（例如含量＜0.5％）的鉴别则必须注意谱的干扰、失真、谱线的多重性等问题，否则会产生错误。 波谱定性分析 由于波谱仪的分辨率高，波谱的峰背比至少是能谱的10倍，因此对一给定元素，可以在谱中出现更多的谱线。 此外，由于波谱仪的晶体分光特点，对波长为?的X射线不仅可以在 ?＝?B处探测到n＝1的一级X射线，同时可在其它?角处探测到n = 2，3……的高级衍射线。 同样，在某一 ?＝?B 处，n＝1，?＝?1的X射线可以产生衍射；n＝2，?＝0.5?的X射线也可以产生衍射，如果波谱仪无法将它们分