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考试题型： 选择题（共10小题，每小题2分，共20分 ） 填空题（共 20 个空，每空1分，共20分 ） 判断题（共10小题，每小题1分，共10分） 改错题（共5处错误，每处2分，共10分） 简答题（共6小题，每小题5分，共30分 ） 综合题（共1小题，共10分） 一 蒸馏与沸点的测定（重点） 仪器的安装： 仪器装置的总原则是由下往上 ，由左到右， 先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配 相反的顺序逐个的拆除。 需注意的问题： 1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的 1/3-2/3 2.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分 沸点至少相差30℃以上？ 3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。 5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果： 其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。 7. 测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？ 答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。 因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸。 二 重结晶提纯法 1. 抽滤的优点： （1） 过滤和洗涤速度快； （2） 液体和固体分离比较完全 （3） 滤出的固体容易干燥 2. 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ ?答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 3.减压过滤结束时，应该先通大气，再 关泵，以防止倒吸。 4. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。 亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。 用量为1%-3% 5. 简述重结晶的操作过程？ 答：（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 （2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 （3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 （4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。 （5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 三 苯甲酸的制备 1.一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。 2．在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。 四 1-溴丁烷的制备（重点实验） 如何减少副反应？ 答：（1）反应物混合均匀 （2）回流时小火加热，保持微沸状态。 在1-溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。 五 正丁醚的制备 1.为什么要使用分水器，有什么作用？ 答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水， 因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使 平衡往正方