环境水质监测实验室质量控制 ppt.ppt

[例]用二乙基二硫代基甲酸银Ag-DDC法测定砷时，测得空白试验值，作精密度控制图。 图9-11 空白试验控制图 第六节 实验室质量保证 准确度控制图 上控制限（UCL） 上警告限（UWL） 上辅助线（UAL） 中心线（CL） 下警告限（LWL） 下辅助线（LAL） P+3Sp 下控制限（LCL） 5 10 15 20 P+Sp P+2Sp P P-2Sp P-Sp P-3Sp 回收率% 加标回收率标准偏差Sp 加标量不大于3倍待测物质含量，加标后的测定值不得超出方法的测定上限。 样品数 [例]用双硫腙法测定水中痕量汞，加标量为0.4mg/（100mL），测得加标回收率，作准确度控制图。 图9-12 准确度控制图 第六节 实验室质量保证 3.多样控制图 图9-15 多样控制图 配制一组浓度不同，但相差不大的控制样品，测定时标准偏差视作为常数，绘制控制图时，每次随机取某一浓度控制样品进行测定。在对不同浓度控制样品进行至少20次测定以后，计算它们的平均浓度和标准偏差。按下列各参数绘制图9-15。 以0作为中心线； 以±s作为上下辅助线； 以±2s作为上下警告限； 以±3s作为上下控制线。 第六节 实验室质量保证 （二）其他质量控制方法 1、比较实验 对同一样品采用不同的分析方法进行测定，比较结果的符合程度来估计测定准确度。对于难度较大而不易掌握的方法或测定结果有争议的样品，常采用此法，必要时还可以进一步交换操作者，交换仪器设备或两者都交换。将所得结果加以比较，以检查操作稳定性和发现问题。 2、对照分析 在进行环境样品分析的同时，对标准物质或权威部门制备的合成标准样进行平行分析，将后者的测定结果与已知浓度进行比较，以控制分析准确度。也可以由他人（上级或权威部门）配制（或选用）标准样品，但不告诉操作人员浓度值——密码样，然后由上级或权威部门对结果进行检查，这也是考核人员的一种方法。 第六节 实验室质量保证 三、实验室间质量控制 目的：检查各实验室是否存在系统误差，找出原因，提高监测水平。 ◇实验室质量考核 ◇实验室误差测验 第六节 实验室质量保证 （一）实验室质量考核 考核方案内容：质量考核测定项目，分析方法，参加单位，统一程序，结果评定 考核内容有： 分析标准样品或统一样品； 测定加标样品；回收率 测定空白平行，核查检测下限； 测定标准系列，检查相关系数和计算回归方程，至少3个9 第六节 实验室质量保证 （二）实验室误差测验 在实验室起支配作用的误差常为系统误差，检查是否存在系统误差，它的大小和方向，可定期的检查，方法如下： 将两个浓度不同（分别为xi、yi，两者相差约为±5%）但很类似的样品同时分发给各实验室，分别作单次测定，并在规定日期上报测定结果。计算 和 ，在方格纸画出xi和 值的垂线，yi， 值的水平线，将各实验室测定的结果（x，y）点在图中，此图称双样图 第六节 实验室质量保证 图9-16 双样图 y +- ++ -- -+ x x y 存在系统偏差 第六节 实验室质量保证 随机出现，不存在系统误差，则各类随机分布在四个象限中，大致形成以x，y交点为圆心的圆半径越小，则下属实验室所测数据质量高。 本章结束 谢谢！ 一、标准分析方法 标准分析方法又称分析方法标准，是技术标准中的一种，是统一规定的技术准则，也是大家要共同遵守的技术依据，它必须满足以下条件： （1）按照规定的程序编制。 （2）按照规定的格式编写。 （3）方法的成熟性得到公认。通过协作试验，确定了方法的误差范围。 （4）由权威机构审批和发布。 第四节 标准分析方法和分析方法标准化 二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化工作实际上是一个制定标准的具体过程，它有一套严密的机构，进行一系列细致的工作，确定方法后，最后审批和公布。 第四节 标准分析方法和分析方法标准化 图9-17 我国标准化工作的组织管理系统图 三、监测实验室间的协作试验 协作试验是一种合作，主要用于分析方法标准化，标准物质浓度定值，实验室间分析结果争议的仲裁和分析技术人员评定。 分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定分析误差允许的界限。 第四节 标准分析方法和分析方法标准化 进行协作试验预先要制订一个合理的试验方案。并应注意下列因素： 1.实验室的选择 具有代表性（地区，技术），有协作试