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石墨炉原子吸收法测定高温合金中微量砷 26 一 礤 红旗技术第4期 丁C丁I, 石墨炉原子吸收法测定高温合金中微量砷 DeterminationOfTraceElementArsenicInHighTemperature AlloyByTheMethoedOfGraphiteFurnaceAtomicAbsorption 张玉涛 :摘要j研究了酸介质,灰化,原子化温度和共存元素对以钯镁混合物为基体改进荆测定 砷的影响.于193.7nm处,直接测定高温合金中微量的砷.方法特征量为60pg,相对标准偏差 为2～10,回收率为8l～103%. 关键词孟警乡譬.童兰竺 1前言石墨太P碌j暇收七普 高温合金中残存杂元素含量极少,但对高 温台金材料的高温性能和疲劳寿命危害极大. 因此,对高温合金中有害杂质含量的有效控制 显得尤为重要,这也对杂质分析技术提出了更 高的要求砷为五害元素之一,属中温元素,高 温下易挥发,还易污染.以往多采用极谱法,原 子荧光法,氢化物法,空心阴极光源发射光谱 法等.由于仪器设备条件和方法局限性,需经 化学分离或特殊条件,其应用受到限制. 石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏 度,准确度,精密度,已成为多种痕量元素的最 有效分析方法之一.由于航空高温台金材料中 含大量镍,铁,铬,钴,铝,钛,钒,铝等高温元 素,基体十分复杂,对石墨炉分析干扰十分严 重,需经复杂化学分离后方了测定.由于分离 过程繁杂,又使用多种化学试剂,时常引起污 染,而且使试验周期延长,无法满足新机科研 和生产需要为此最们通过研究确定不用分离 基体直接用石墨炉原子吸收法测定高温舍金 巾砷.通过对不同酸介质,共存基体元素,灰化 和原子}匕温度等大量试验研究,确立了分析方 法,并且作了～系列回收率和方法精确试验, 结果表明,此方法具有较高舶准确度和精确 度.实现了高温合金中微量砷不经分离基体直 接用石墨炉原子吸收法测定,满足了新机科研 和生产要求,获得公司科技二等奖,填补了公 司对低量砷测定的空白.本方法具有国内领先 水平,有一定推广价值. 2实验 2.1仪器及工作条件 PE4110ZL塞曼效应背景校正石墨炉原 子吸收光谱仪. AS一72自动进样器. PEAs无极放电灯. 仪器工作条件:波长193.7nm. 灯电流350mA 光谱通带0.7nm. 干燥温度110C和130℃,灰化温度 1400℃,原子化温度2Z50℃,进样20t~I. 2.2试剂 砷标准溶液:lmg?ml一,称取0.2000g 金属砷(≥99.95j,溶于20ml硝酸(特纯 1999年12月张玉涛:石墨炉原子吸收法测定高温合金中微量砷27 p1.42g/m1)中,溶解后稀释至200ml.钯镁混 合基体改进剂:钯lmg/ml,硝酸镁lmg/ ml,盐酸(01.19g/ml特纯),过氧化氢(30 优级纯),酒石酸(固体,优级纯),硝酸(D1. 42g/ml特纯),高纯镍99.999(Aslt;0. 0001),铝标准溶液:lmg?ml. 2.3工作曲线 采用三点标准加入法测定空白试液及试 样深溶液的吸光度.绘制标准加入法工作曲 线,以此得出砷的浓度,通过换算得到砷百分 含量. 2.4分析方法 《 营 称取0.1000g试样于100ml石英杯中,加 入1_5000g酒石酸,加入3ml过氧化氢,Zml 盐酸,室温下溶解,定容于100ml容量瓶中. 空白试验:称取与试样相当的纯镍,其它 与试样同样操作. 在规定的仪器条件下,空烧两次.以下按 三点标准加入法进行测试. 3结论 3.1灰化温度和原予化温度的选择 称取K;标样0.1000g,制备试液.在不同 的灰化,原子化温度下测定.绘制A—T曲线. 图l友化,原子化曲线 1_加入钯镁混合基体改进剂2.未加改进剂 由图l可见,加入改进剂后,灰化温度可 提高到1400℃,不加改进剂1200C便开始损 失,而且灵敏度相应较低.可见加入改进剂后, 不仅提高了灰化温度,消除干扰,还能大幅度 提高测量灵敏度和精度. 3.2共存元素的影响 砷是易挥发元素,高温合金中含有大量的 镍,铁,钴,铬和少量的钨,钼,钛,铝,钒等众多 高温元素.其中,镍,钴作为一种有效的基本改 进剂,对砷有稳定作用.除铝,铅含量较高时有 严重正干扰外,其它元素干扰很小. 高温合叠中铅含量极少,不干扰测定.在 红旗技术 第4期 寅转条件上,以纯镍打底试剂空白绝对吸光度 小彳0.0050,而在纯镍加入5.5mg铝(相当于 5j;),铡得吸光度提高了0.0050(n:8),故 含铝小于3不干扰.实际测试时,铝大于3 时,可在试剂空白中加入相当的铝量,以消除 于拢. 3.3试剂及其用■的影响 所用试剂用量以顺利溶解试样,稀释定量 后不会产生沉淀,同时,为使空白试验尽可能 低,以增大测定范围.应使