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[理学]分析化学4-1
NWNU-Department of Chemistry 第四章 滴定分析法概论 一.滴定分析法简介 1 .滴定分析 使用滴定管将一种已知准确浓 度的试剂溶液(标准溶液)滴 加到待测物的溶液中, 直到待测组分恰好完全反应止, 然后根据标准溶液的浓度和所 消耗的体积,算出待测组分的 含量。 2. 滴定分析基本术语 滴定: 滴加标准溶液的操作过程。 化学计量点: 滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。 指示剂: 滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 终点: 指示剂变色之点。 终点误差: 实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点之间的差别。 用NaOH滴定HCl 3. 滴定分析法特点 操作简便、快速、仪器简单、价廉 5. 滴定分析反应的条件和滴定方式 (1 )滴定分析反应的条件 反应必须具有确定的化学计量关系 反应定量地完成(≧99.9%) 反应速度要快 无副反应 能用比较简便的方法确定滴定终点 2 .滴定方式 (1)直接滴定法(涉及一个反应) 完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法 滴定剂与被测物之间的反应式为: a A + b B = c C + d D 滴定到化学计量点时,a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全 如HCl标准溶液滴定NaOH溶液 (2) 返滴定法 先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后, 再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。 适用于反应较慢或难溶于水的固体试样。 二.标准溶液 所谓标准溶液,就是指已知准确浓度的溶液 (一)标准溶液配制 1. 直接配制法 准确称取一定的物质,直接用容量瓶配制,定容。 一般使用基准试剂或优级纯。 / (二)、标准溶液浓度表示方法 1、物质的量浓度 物质的量浓度,是指单位体积溶液所含溶质B的物质的量,以符号cB表示,即 2、滴定度 (1)滴定度是指每毫升标准溶液相当被测物质的质量(g或mg),以符号TB/A表示。 例如 每毫升H2SO4标准溶液恰能与0.04000gNaOH反应,则此H2SO4溶液的滴定度是 T H2SO4 //NaOH =0.04000 g·mL-1。 (2)若试样的质量固定滴定度可指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量分数(T H2SO4 //NaOH %) (3)每毫升标准溶液中所含溶质的质量。 例如,TNaOH=0.04000 g·mL-1,表示 每1mLNaOH溶液中含有0.04000g NaOH。 。 例: 用T KMnO4 / Fe= 0.007590 g/mL 的高锰酸钾标准溶液测定铁含量,根据 滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速 确定试样中铁的含量 m Fe = T KMnO4 / Fe X V KMnO4 三、 滴定分析结果的计算 (一)滴定分析计算依据 2、 标定溶液浓度的有关计算 (1)两种溶液相互作用: 例3? 用Na2B4O7·10H2O标定HCl溶液的浓 度,称取0.4806g硼砂,滴定至终点时消耗HCl溶液25.20ml,计算HCl溶液的浓度 Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3 +2NaCl nB=nHCl × 1/2 (m/M) B=(cV)HCl× 1/2 cHCl=0.1000 mol/L 3、物质的量浓度与滴定度间的换算 (1)滴定度指每毫升标准溶液所含溶质的 质量时,即 (2)滴定度指每毫升标准溶液相当被测物质的质量 例4? 试计算0.02000mol/L K2Cr2O7溶液对Fe和Fe2O3的滴定度。 解:Cr2O72- + 6Fe2+ +14 H+ =2Cr3+ + 6Fe3+ +7H2O T K/Fe= cK×MFe/1000×6 =0.006702 g/ml 同理可得: TK/Fe2O3= cK×MFe2O3 /1000 ×3 =0.009581 g/ml 4.待测物百分含量的计算 称取试样 S 克,含待测组分A的质量为mA克,则待测组分的百分含量为 例5:测定药用Na2CO3的含量,称取试样0.1230 g,溶解后用浓
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