[理学]波长散射X射线光谱分析.ppt

XRF分析培训教程 2.X-射线的起源 X-射线来源于高能电子与原子的相互作用，分为： 连续X射线和特征X射线两类： 连续X射线(韧致辐射)：波长连续变化； 特征X射线 ：波长分立线条，与物质的原子序数有关 连续X射线与特征X射线叠加共存； 光子激发时，不产生连续X射线； 连续X射线光谱的产生 连续光谱产生于:高速电子受阳极材料阻挡突然减速; 由于大量电子轰击阳极时达到时间不同，导致X射线波 长连续变化，形成连续光谱。它具有以下特点 连续谱的强度分布随电压升高向短波方向移动； 峰值强度随电压、电流和原子序数升高而增大； 每个分布都有一个最短波长λ0 和等效波长λmax λ0 =1.24/V ; λmax =1.5λ0 ； 连续X射线光谱的强度计算 光管连续X射线光谱强度公式 称为连续谱 - 克拉马公式 特征X射线光谱 特征X射线光谱产生于原子内部的电子跃迁 分立的波长与原子序数相关 波长随原子序数变化： 遵循莫塞莱(Moseley)定律 特征X射线光谱的产生 原子结构 特征X射线光谱 电子跃迁产生特征X射线光谱 常用的特征X射线光谱 X射线荧光光谱分析常用特征谱线的跃迁： 由原子L层空位引起的跃迁产生的谱线，称为L系线： MⅤ--------LⅢ Lα1 100 MⅣ--------LⅢ Lα２ 10 MⅣ--------LⅡ Lβ1 70 NⅣ--------LⅡ　 Lγ1 10 M系谱线的相对强度为： Mα1 ：Mα２： Mβ1 ： Mγ1 100 ：10 ： 50 ： 5 4.X射线的衍射 一束波长为λ的Ｘ射线照射到面间距一定的晶体表面时， 在某一特定方向上发生强度叠加，这种现象称为衍射； 不同波长在空间不同方向上发生衍射，这一规律是实现 X射线光谱分光的重要依据。 5. X-射线的荧光产额 荧光产额定义 四.光谱仪结构原理 仪器的光路图 Magix仪器的基本特点 激发条件选择－重元素 晶体的色散本领 不同的晶体和晶面间距具有不 的分辨能力； 多层薄膜晶体的选择 光学元件－滤光片的作用 晶体分光原理 仪器常用的分光晶体 仪器常用的分光晶体 探测原理－光电转换 测量－脉冲处理－ 脉冲高度选择器，也称脉冲高度分析器，起电子过滤器作用: 1. 只让落在上电平甄别与下电平甄别间的脉冲通过计数电路 2. 排除不必要的脉冲如： 低电压噪音; 晶体谐波即高次反射线脉冲； 重元素高次线对轻元素一级线的干扰 晶体荧光及逃逸峰； 3. 扣除连续谱，降低背景强度，提高灵敏度。 实际的脉冲高度分布(封Xe) 封Xe 正比计数器 CrKα光子的逃逸峰 CrKa ArKa 5.41 keV 2.96 keV E＝Cr Ka - Ar Ka = 5.41 - 2.96 = 2.45 探测器的能量分辨率 理论分辨率 探测器的能量分辨率 气体正比计数器与闪烁计数器间能量分辨率的差是由入射光子能量产生的离子对的数量(n)引起的。 各种能量干扰 多种能量干扰 PX1 多层薄膜晶体分析石灰石中的 MgO ：W，Si,Ca 的干扰 多种能量干扰 晶体荧光－用 TlAP 晶体分析石灰石中MgO 逃逸峰干扰 逃逸峰干扰: 重晶石中Al2O3 时Ba的干扰 重元素高次线干扰 排除重元素高次线脉冲干扰:（ZrO2中HfO2)- Hf La. 微处理机的作用－ 主操作软件 新应用设置 :条件 新应用 : 通道 测量操作(自动进样器) 制备校准曲线及基体影响校正计算 统计过程控制(SPC) 检查生产过程控制的稳定性 设置控制极限 检查产品出规的趋势 采用X-R 图监控 软件自动设置 SPC操作状态 汇编分析程序 选择“New Application”, 显示对话框； 输入