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第13章 分析化学中的掩蔽和分离
一、纸色谱法 原理:各组分在两相间分配系数(移动速度)不同进行的。 滤纸上的水 (吸附水、结合水) 载体(滤纸) 流动相(展开剂): 与水不相混的有机溶剂 固定相 比移值(Rf)(f1ow rate) Rf = 原点至斑点中心的距离 原点至溶剂前沿的距离 萃取反应 例:螯合萃取剂:二硫腙(简写H2DZ) 2H2DZ有+Zn2+水 Zn(HDZ)2有+2H+水 K萃= 不同离子均有适当的萃取pH值 (萃取率与水相中的酸度有关) [Zn(HDZ)2]有· [H+]2水 [Zn2+]水·[H2DZ]2有 图13-1 二硫腙-CCl4萃取几种金属离子萃取酸度曲线 20 40 60 80 100 E% 0 2 4 6 8 10 12 pH Hg2+ Bi3+ Sn2+ Zn2+ Pb2+ Zn2+ Cd2+ 2、离子缔合物萃取体系 离子缔合物 (ion-assiociation compound) 金属配离子 ▲ 特点:不带电 疏水性、可被有机溶剂萃取 静电力 结合 (离子缔合物) 化合物 带相反电荷的离子 组成: (1) Cu+与2,9-二甲基-1,10邻二氮菲 金属—有机配位阳离子 大体积阴离子 Cl - 例: 可被CHCl3萃取 N N N N Cu CH3 H3C CH3 CH3 + ·Cl- 组成: (1) Cu+与2,9-二甲基-1,10邻二氮菲 金属—有机配位阳离子 大体积阴离子 例: Cl - 金属配位阴离子(FeCl4-、GaCl4-、T1Cl4-) 例: 甲基紫 T1Cl4- (2) 有机阳离子 金属配位阴离子(FeCl4-、GaCl4-、T1Cl4-) 例: 可被苯、甲苯萃取 C NHCH3 (CH3)2N N(CH3)2 ·TlCl4- 甲基紫 T1Cl4- (2) 有机阳离子 + 金属配位阴离子 例:用乙醚从HCl溶液中萃取Fe3+ (3) 佯盐阳离子 金属配位阴离子 例:用乙醚从HCl溶液中萃取Fe3+ (佯盐阳离子) (3) 佯盐阳离子 C2H5 C2H5 O + H+ C2H5 C2H5 OH+ Fe3+ + Cl- FeCl4- 金属配位阴离子 例:用乙醚从HCl溶液中萃取Fe3+ (佯盐阳离子) Fe3+ + Cl- 离子缔合物 (3) 佯盐阳离子 C2H5 C2H5 O + H+ C2H5 C2H5 OH+ FeCl4- C2H5 C2H5 OH+ + FeCl4- C2H5 C2H5 OH· FeCl4 三、萃取条件的选择 (1)萃取剂 生成稳定萃取物;疏水性强 (2)萃取溶剂 被萃取物在溶剂中有较大溶解度 (3)溶液酸度 (4)干扰离子的消除 控制酸度;加掩蔽剂 (5)盐析作用 加入盐析剂(水合能力强的盐类) 水相中自由水分子浓度↓ 提高D↑、E↑ 按萃取体系的要求来控制酸度 第五节 离子交换分离法 离子交换法(ion exchange) R-SO3H + Na+ R-SO3Na+ H+ 利用离子交换剂与溶液之间 所发生的固相 -液相间带相同电荷离 子的交换进行分离的方法 (固) 溶液 (固) 带相反电荷,带相同电荷或性质相近的无机离子分离 痕量组分的富集 结构复杂、性质相近的有机化合物的分离 一、离子交换剂 离子交换剂 无机离子交换剂 有机离子交换剂 天然 人工制备 (例:离子交换树脂) 粘土 金属水合氧化物 泡沸石 某些难溶盐 二、离子交换树脂 1.特点 立体网状结构的高分子化合物 网状结构(骨架或基体) 离子交换活性基(起决定性作用) 表13-3 离子交换树脂分类举例 2、结构 强酸型阳离子: 对苯乙烯与二乙烯苯共聚物再磺化制得 二乙烯苯称为交联剂 交联度:交联剂在树脂内的百分含量 大 多 紧密 小 较小物质 一般 4%—12% ▲交联度 交联剂 分子结构 孔穴 分离物 小 小 疏松 大 较大物质 图 13—2 强酸型阳离子交换树脂结构示意图 SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H HO3S SO3H HO3S HO3S HO3S SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H SO3H HO3S HO3S SO3H
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