紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒.pdf

2011年 12月 云南化 工 Dec．2011 第38卷第6期 YunnanChemicalTechnology Vo1．38．No．6 doi：10．3969／j．issn．1004-275X．2011．06．007 · 分析测试 · 紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒 黄 锋，张永瑞 (云南省昭通市疾病预防控制 中心，云南 昭通 657000) 摘 要： 目的：建立紫外分光光度法测定天麻中微量元素硒的方法。方法：采用微波消解技术 处理样品，加入HC1将 se”还原成 se“，se 与邻苯二胺络合，用甲苯萃取，紫外分光光度法测定天 麻中的微量元素硒。结果：相关系数r：0．9994，加标回收率为96．6％ ～103．7％，最大吸收波长为 348nm，硒含量在0．01g／kg一8．00 kg范围内符合比尔定律。结论：该方法简单快速、灵敏度高、 准确度好和检出费用低等优点，适合基层实验室对食品中微量元素硒的测定。 关键词： 紫外分光光度法；邻苯二胺；天麻；硒 ；微波消解 中图分类号： R284 文献标识码 ： A 文章编号： 1004．275X(2011)06-0036-03 现代医学研究发现，硒是人体红细胞谷胱甘 令人满意的结果，方法具有操作简单、干扰少、灵 肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱甘肽过氧化物 敏度高、准确度好和检验费用低等特点。 酶的组成成分，其主要作用是参与酶的合成，保护 1 实验部分 细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。硒及 硒化物除具有抗氧化作用外，还具有抗肿瘤…、延 1．1 仪器与试剂 长寿命和提高机体免疫功能 等，但人体摄入过 Specord210型紫外可见分光光度计 (德国 多的硒对健康也有很大的危害 。人体的硒主要 analytikyjena)，MARS微波消解仪 (USA—CEM)， 通过饮食摄取，因此食品中硒的检测具有十分重 KXD-3S型电子温控加热板 (上海英松工矿设备仪 要的意义。天麻是一味常用而较名贵的中药，临 器有限公司)，HS一2F型数字pH计 (上海精密科学 床多用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽 仪器有限公司)。硒标准溶液 1．0g／L，购买于国 搐、破伤风等症；其性辛、温、无毒，有抗癫痫、抗风 家计量科学研究院(GBWE080205)，使用时配制 湿、镇静、镇痉、镇痛、补虚、平肝息风的功效；含有 成5 g／mL的标准应用液；5％EDTA一2Na溶液；邻 人体所需的许多微量元素镁、硒、磷、铁、锡等。目 苯二胺溶液、盐酸、甲苯、浓硝酸、铁氰化钾等，均 前测定食品中硒的方法主要有：原子吸收光谱法、 为分析纯及以上；实验用水均为二次蒸馏水，玻璃 荧光分析法、高效液相色谱法、气相色谱法 刮等。 器皿用 1+1的硝酸浸泡过夜洗涤后使用。 气相色谱法测硒灵敏度和选择性较好，但操作烦 材料来源：天麻购买于云南省昭通地区。 琐；原子吸收光谱法测硒灵敏度高，但线性范围窄 等；同时这些测定方法因操作条件复杂、仪器设备 1．2 分析步骤 昂贵，有此条件的实验室不多。因此，研究采用微 1．2．1