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光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用indico

光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用 武红英,李英秋,卞敏 (中国工程物理研究院,绵阳 621900) 摘要: 采用Cary50光纤光度计检测铀铌合金中氮的含量,其工作曲线相关系数可以达到0.9965,方法检测限为19μg/g,测量结果的相对标准偏差不大于7%;方法回收率为90%~106%。实验结果表明:采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量,其操作简便、快捷,能很好地应用于强放射样品的分析。 关键词: 光纤光度计;铀铌合金;氮;应用 引言 光谱测量具有灵敏度高、分析速度快等特点,可对不同的吸收光谱(如紫外光、可见光、近红外光等吸收光谱)、反射和辐射光谱等多种光谱进行定性定量分析。 近年来,由于光纤技术、电荷耦合器件CCD及PDA阵列器件和计算机技术的引入,光谱分析系统中的核心设备—光谱仪与采样样品分离,产生了光纤光谱仪,可实现在线实时测量 Cary50光纤光度计是美国瓦里安公司生产的新型测量仪器,具有高的检测灵敏度及简便的操作,其最大特点是检测单元可以完全独立于主机之外,分析时只需把检测探头插入待测溶液中,检测探头就可把测得的信号通过光纤传输到主机,由微机对测量数据进行处理后显示出样品中氮的含量,特别适合强放射性样品的测量。 本工作在前人研究的基础上,采用Cary50光纤光度计分光光度法对铀铌合金中的氮含量进行了分析测定。 实验部分 试剂材料: 实验中所用水均为蒸馏水; 盐酸(1+1),优级纯; 氢氧化钠,分析纯; 次氯酸钠储备溶液,0.1%有效氯,自制; 磷酸氢二钠,分析纯;麝香草酚(百里酚)丙酮溶液(30%); 显色剂(1+5):百里酚溶液+磷酸氢二钠溶液 ;氮标准储备溶液:称取0.3819g优级氯化氨(预先在105?c干燥1h),置于100ml烧杯中,加水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100μg氮; 氮标准溶液:移取10.00ml氮标准储备溶液,置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1μg氮。 氩气:纯度99.99%。氩气先经过一个装有氢氧化钠溶液(10%)的洗气瓶,再经过水洗,浓硫酸脱水洗气瓶洗涤后使用。 纯铀及铀铌合金溶液(20mg/ml)。 实验方法: 试样经过盐酸溶解后,通碱蒸馏出氨溶液,加入2滴(0.04mL)次氯酸钠溶液于10mL吸收容量瓶,充分遥匀后放置5min,加入2.0mL显色剂,用水稀释至刻度,遥匀后放置40min后,将光纤探头插入样品溶液中,分光光度法测量其吸光度,根据工作曲线计算机自动计算出氮的含量。 实验结果与讨论 氮标准溶液的紫外可见吸收光谱 移取一定量氮标准溶液于10mL吸收容量瓶,按实验方法操作,实验结果如图1所示.实验结果表明氨与酚生成的洛合物在波长660nm~670nm处吸光度最高。选择吸收波长660nm。 实验结果与讨论 工作曲线 分别移取0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL氮标准溶液1μg/mL于20mL烧杯中,各加入4滴盐酸溶液分别转入蒸馏仪中,以下按实验方法操作,于660nm波长处,以水或试剂空白为参比,用2cm光纤探头分别测定其吸光度,以含氮量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,工作曲线如图2所示。 实验结果与讨论 方法的检测下限 按实验方法,做10个空白实验,以水为参比,于Cary50光纤光度计上测量其吸光度,测量结果如表1所示。按标准偏差的3倍加上空白浓度平均值计算检测下限,方法的检测下限为19μg/g。 实验结果与讨论 精密度实验 分别移取铀铌合金试样1mL溶液于20mL烧杯中,按照实验方法作精密度实验,实验结果如表2所示。实验结果表明,测量相对标准偏差不大于7%。 实验结果与讨论 回收实验 分别移取铀铌合金试样1mL溶液于20mL烧杯中,并分别加入0.8μg,1.2μg,1.6μg氮标准溶液,按照实验方法作回收实验,实验结果如表3所示。实验结果表明,加入氮量为0.8μg时,回收率为98%~101%,加入氮量1.2μg时,回收率为90%~100%,加入氮量1.6μg时,回收率为100%~106%。 结论 采用Cary50光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量,分光光度法实验了氮的工作曲线、方法的检测下限、精密度、加入回收实验。 实验结果表明,其工作曲线相关系数可以达到0.9965,方法检测限为19μg/g,测量相对标准偏差不大于7%;方法回收率为90%~106%。 采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量,其 操作简便、快捷,能很好地应用于强放射样品的分析。 谢谢! 敬请批评指正! * * 图1 Cary-50光纤光度计吸收光谱 图2 Cary 50光纤光度计工作曲线 表1 空白测定结

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