702SM型电位滴定仪校验SOP.doc

目的（Objectives） 本规程规范了702SM型电位滴定仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内702SM型电位滴定仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部702SM型电位滴定仪的定期校验。 定义（Definition） 无 职责（Responsibilities） 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 质量负责人负责对本规程的批准。 引用标准（Reference Standards） 《中国药典》（2010年版） 中国药品检验标准操作规范2010年版 JJG 814-1993 自动电位滴定仪检定规程 材料（Resource） 温度计（温度范围：0 ~ 50℃，分度值：0.1℃） 容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器 0.0167mol/L重铬酸钾滴定溶液、0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定溶液、1.5mol/L硫酸滴定溶液、0.1mol/L盐酸滴定溶液、0.1mol/L氢氧化钠滴定溶液 流程图（Flow Chart） 无 内容（Contents） 校验项目及可接受标准 校验项目 校验标准 仪器电位滴定重复性 0.2% 仪器中和滴定重复性 0.2% 校验前准备 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 温度在20±5℃；相对湿度为55%~80%。 校验方法 外观检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、器号、制造厂名和出厂日期。 仪器应能平稳地置于工作台上，各紧固件应紧固良好，各部件间的电缆线，接插线均应紧密可靠，滴定系统中各连接件应配合紧密，无漏液、渗液的现象，液路中应无气泡存在。 仪器通电后，指零仪表应指在零点，各开关、按钮和调节器均能正常工作，各指示器应显示清晰无误，表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正常现象。 电极应完好无损，能正常工作。 仪器的搅拌速度应能快慢连续调节。 滴定溶液的配制 0.0167mol/L重铬酸钾滴定溶液 在分析天平上称取2.452g的重铬酸钾试剂，置于200ml的烧杯中，用纯化水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的纯化水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中。再用纯化水稀释至刻线，摇匀后置于阴凉处备用。 0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定溶液 在分析天平上称取19.606g硫酸亚铁铵试剂，置于200ml烧杯中，用纯化水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的纯化水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中，再加入20ml 1.5mol/L的硫酸溶液，摇匀，用纯化水稀释至刻线，摇匀后置于阴凉处备用。 1.5mol/L硫酸滴定溶液 在 1000ml的烧杯中盛上约700ml的纯化水，用100ml的量筒量取80ml的硫酸，沿着玻璃棒缓慢加入纯化水中，并不断地搅拌。移入1000ml的容量瓶中，再用纯化水稀释至刻线，摇匀后待用。 0.1mol/L盐酸滴定溶液 用10ml量筒量取9ml的盐酸，移入1000ml的容量瓶中，用纯化水稀释至刻线，摇匀后待用。 0.1mol/L氢氧化钠滴定溶液 在天平上用小烧杯称取氢氧化钠4.00g，用纯化水溶解后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，充分摇匀后保存在密封性能良好的塑料瓶中待用。 仪器电位滴定重复性校验 仪器在正常工作条件下校验，电计终点预设在580~600mV之间的任一电位值，滴定装置置于自动滴定挡。 用移液管吸取10ml 0.1mol/L的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O溶液于反应杯中，并加入体积比为1∶1的纯化水和1.5mol/L的H2SO4溶液，使溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3，选择适当的搅拌速度进行搅拌。 分别选用铂电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.0167mol/LK2Cr2O7溶液进行氧化-还原滴定。 数字式滴定管：每次滴定自0.00ml开始。到达预设终点时，仪器自动停止滴定。滴定装置所指示的数值，即为所消耗的溶液体积。 重复上述操作3次，按下述公式计算滴定的重复性。 公式： 式中：——仪器滴定重复性（%）； ——滴定液所消耗的体积（ml）； ——滴定管的全容量（ml）。 仪器中和滴定重复性的校验 按仪器操作SOP选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至pH=7。 用移液管吸取10ml 0.1mol/L的NaOH溶液于一定体积的纯化水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3，选择适当的搅拌速度进行搅拌。 分别选用玻璃电极和甘汞电极作为指示电极和参比电